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국문 초록

ABSTRACT

Contents

Chapter 1. Research Background and Objectives 20

Chapter 2. Analytical methods for volatile organic compounds released from plastics and analysis of their emission characteristics 26

2.1. Introduction 26

2.2. Materials and methods 29

2.3. Results and discussion 39

2.3.1. Overall characteristics of mass spectra 39

2.3.2. Classification of VOCs 50

2.3.3. Emission characteristics of VOCs depending on temperature and optimization of chamber experiment 60

2.4. Conclusion 79

Chapter 3. Emission characteristics of volatile organic compounds released from weathered polymers 81

3.1. Introduction 81

3.2. Materials and methods 84

3.3. Results and discussion 89

3.3.1. Chemical and physical changes of plastics on the weathering processes 89

3.3.2. Overall characteristics of VOCs from weathered plastics 95

3.3.3. Effects of photooxidation on VOCs emission from plastics 102

3.4. Conclusion 112

Conclusion 115

Bibliography 117

List of Tables

Table 2-1. Properties of pellet samples used for VOCs emission study. 31

Table 2-2. List of VOCs quantitatively identified by SIFT-MS in this study. 54

Table 2-3. Average and relative standard deviation values of VOCs from plastics measured 20 times at each temperature. 74

Table 3-1. Summary of exposure conditions, including exposure duration, temperature, and irradiation. 87

Table 3-2. Wave number information used for calculation of carbonyl and carboxyl index. 92

Table 3-3. List of VOCs quantitatively identified by SIFT-MS in this study. 104

List of Figures

Figure 2-1. Five types of virgin pellets. 30

Figure 2-2. Experimental setup for measuring VOCs from plastics, including chamber, heating module, and analytical instruments. 34

Figure 2-3. Schematic illustration of SIFT-MS measuring process. 37

Figure 2-4. Comparison of total peak intensities between full scan and multiple ion monitoring mode. 41

Figure 2-5. H₃O⁺ (top), NO⁺ (middle), and O₂⁺ (bottom) full scan spectra of SIFT-MS from plastic pellets exposed to different chamber temperatures: a) LDPE, b) HDPE, c) PP, d) EPS, and e) PET. 46

Figure 2-6. Changes in total peak intensities and number of peaks according temperatures measured from NO⁺ scan mode 49

Figure 2-7. Composition changes of main VOC groups according to temperature increase monitored by SIFT-MS. a) LDPE, b) HDPE, c) PP, d) EPS, and e) PET. 59

Figure 2-8. Partial least square analysis of scan spectrum: a) LDPE, b) HDPE, c) PP, d) EPS, and e) PET. 64

Figure 2-9. Arrhenius plots of quantitatively identified VOCs from plastics: a) VOCs related to component 1 and b) VOCs related to component 2. 69

Figure 2-10. Box and whisker plot of VOCs from a) LDPE, b) HDPE, c) PP, d) EPS, and e) PET: measurements conducted 20 times at each temperature. The lower and upper lines of boxes represent the first and third quartile range, respectively. 73

Figure 2-11. Effects of heating temperature on relative intensities of VOCs according to their molecular weight: a) LDPE, b) HDPE, c) PP, d) EPS, and e) PET. 76

Figure 2-12. Stability test of VOCs emission from plastics according to heating time: a) LDPE, b) HDPE, c) PP, d) EPS, and e) PET. 78

Figure 3-1. Photos of sunlight exposure experiment. 86

Figure 3-2. Temporal changes of weathering index: a) LDPE, b) HDPE, c) PP, d) EPS, and d) PET. 91

Figure 3-3. Visual changes of polymers exposed to sunlight. 94

Figure 3-4. NO⁺ scan spectra of SIFT-MS from plastic pellets exposed to sunlight and their control: a) LDPE, b) HDPE, c) PP, d) EPS, and e) PET. 96

Figure 3-5. Temporal changes of a) intensities and b) number of peaks for the sunlight exposure groups and control groups. 101

Figure 3-6. The temporal changes of VOC compositions under different exposure conditions for a) LDPE, b) HDPE, c) PP, d) EPS, and e) PET. 108

Figure 3-7. Temporal change of VOC concentrations during the exposure period. 111

초록보기

 최근 플라스틱 오염이 전 지구적인 환경 이슈로 부각되고 있으며, 이에 따라 플라스틱에서 배출되는 휘발성 유기화합물(Volatile Organic Compounds, VOCs)의 인체위해성과 환경 및 기후 변화에 미치는 잠재적인 영향에 대한 연구의 필요성이 증대되고 있다. 플라스틱 기인 VOCs 의 환경 내 거동과 영향을 평가하기 위해선 배출특성을 파악하는 것이 우선적이다. 최근 플라스틱 기원 휘발성유기화합물 분석에 실시간 측정장비를 적용하는 사례가 증가하고 있으나, 기존 연구에 비해 분석 방법이 구체적으로 정립되지 않은 실정이다. 본 연구에서는 선택적 다중이온 질량분석기(Selected Ion Flow Tube Mass Spectrometry, SIFT-MS)를 활용한 플라스틱 기인 VOCs 분석기법을 정립하고, 플라스틱 유형별 VOCs 배출 특성 및 풍화에 따른 배출 특성 변화를 연구하였다.

전세계적으로 사용량이 가장 많은 저밀도 폴리에틸렌(Low Density Polyethylene, LDPE), 고밀도 폴리에틸렌(High Density Polyethylene, HDPE), 폴리프로필렌(Polypropylene, PP), 발포폴리스티렌(Expanded Polystyrene, EPS), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene Terephthalate, PET) 펠릿을 대상으로 연구를 진행하였다. 안정적인 온도조절이 가능한 챔버 내에서 20℃에서 80℃까지 10℃ 간격으로 가열하였으며, 각 온도구간에서 1시간동안 SIFT-MS 스캔 모드로 VOCs 농도변화를 모니터링했다. 총 VOCs 농도는 LDPE에서 가장 높게 나타났으며, HDPE, PP, EPS 그리고 PET 순이었다. VOCs 조성 분석 결과, LDPE, HDPE, PP의 경우 알칸, EPS는 방향족과 알칸, 그리고 PET의 경우 알코올과 방향족이 80% 이상으로 플라스틱별로 특징적인 조성을 나타냈으며, 대부분 제조과정 내 반응 잔여물과 부산물, 첨가제 혹은 불순물 등으로 확인되었다. 정성 및 정량이 가능한 화합물의 수는 HDPE가 34종으로 가장 많았으며, LDPE(27종), EPS(21종), PP(19종), PET(17종) 순으로 다른 연구에 비해 다양한 그룹의 많은 수의 화합물을 확인할 수 있었다. VOCs 농도 및 검출 화합물의 수는 가열 온도에 따라 지속적으로 증가하여 80℃에서 최대값을 보였으며, 가열시간은 30분 경과 시 안정화되어 상대표준편차가 가장 낮았다. 고온 노출에 따른 폴리머의 변성 및 이에 따른 VOCs 배출 특성 변화 확인 결과 유의한 차이가 없는 것으로 확인되었다. 본 연구를 통해 향후 플라스틱 내 VOCs 연구에 SIFT-MS가 적극 활용할 수 있는 기반이 조성되었으며, 다양한 플라스틱 제품의 VOCs 배출특성, 플라스틱 풍화에 따른 VOCs 배출특성 변화, 실환경 내 플라스틱 기인 VOCs 배출기여도 산정 등 다양한 연구에 적용할 수 있을 것으로 기대된다.

플라스틱은 보관, 사용, 폐기과정에서 환경에 노출되어 열분해, 가수분해, 광분해 등 다양한 풍화작용을 받는다. 이로 인해 플라스틱에서 배출되는 VOCs의 배출 특성도 변화되는 것으로 알려져 있으나, 관련 연구결과가 많지 않다. 본 연구에서는 태양광에 노출된 시료와 노출 기간에 따른 플라스틱 기인 VOCs 배출 특성 변화를 SIFT-MS를 활용하여 평가하였다. 태양광에 노출시킨 그리고 알루미늄 호일을 감싸 태양광을 차단한 5종의 플라스틱 펠릿을 야외에 15일, 30일, 3개월 동안 노출시켰다. 각각의 시료는 기확립된 분석방법을 활용하여 VOCs 농도 및 조성변화를 모니터링하였다. 먼저 Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR)과 Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM)을 통해 플라스틱 표면의 화학적 구조와 물리적인 변화를 각각 확인했다. 광산화도를 평가할 수 있는 Carbonyl Index (PET의 경우 Carboxyl Index)의 노출시간에 따른 변화도는 PP가 가장 높았고, 뒤를 이어 LDPE, EPS 순이었으며, HDPE와 PET의 광산화지수의 변화는 상대적으로 낮거나 변화가 없어 광분해에 대한 안정성을 지시했다. 변색과 물리적인 표면 변화는 EPS에서만 관찰되어 EPS가 광분해에 특히 취약함을 나타냈다. SIFT-MS 스캔 스펙트럼 비교 결과 노출 조건에 따른 플라스틱 기인 VOCs 피크의 세기, 숫자, 노출 시간에 따른 변화는 폴리머의 종류에 따라 다르게 나타났다. PE계열의 경우 피크 세기만 감소하였으며, PP와 EPS의 경우 시간에 따라 태양광 노출구에서 피크 세기와 숫자 모두 급격히 증가하는 경향을 보였다. 정성 및 정량 결과 태양광 노출에 따른 조성변화가 확연히 드러났다. PE와 PP의 경우 노출 3개월 후 알칸류가 급격히 감소하고, OVOCs(oxygen containing VOCs)를 포함한 광산화물질들의 비중이 44%까지 증가하였다. EPS의 경우 알칸과 방향족 화합물의 비중이 급격히 감소하고 에스테르 및 에테르, 케톤의 비중이 크게 증가하였다. PET의 경우 광노출에 따른 농도 및 조성변화가 크게 없었다. 시간에 따른 주요 VOCs의 농도변화를 통해 저감율과 광산화화합물 생성율을 확인할 수 있었다. PE, PP, EPS내 주요 VOCs 화합물들은 광노출구와 대조구에서 감소율은 다르지만 지수감소적 경향을 나타냈으며, 광산화화합물의 경우 선형적인 농도 증가 특성을 보였다. 본 연구에서는 비교적 단기간인 3개월간 태양광 노출실험이 진행되었으나, 대부분의 폴리머들에서 광산화에 따른 VOCs의 조성변화와 OVOCs의 생성을 확인할 수 있었다. 차후 연구를 통해 1년 이상 장기 노출 시 단기 노출에 비해 장기간 광산화에 따른 OVOCs 생성 특성을 파악하는 데 기여할 수 있을 것으로 판단된다.

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