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표제지

목차

List of Abbreviations 9

Abstract 10

초록 12

제1장 서론 13

제1절 연구의 배경 및 필요성 13

제2절 새로운 벤조(a)피렌의 분석법 제시 18

(1) 초임계 유체 추출(Supercritical Fluid Extraction, SFE) 19

(2) 초임계 유체 크로마토그래피(Supercritical Fluid Chromatography, SFC) 22

(3) 초임계 유체 크로마토그래피용 형광검출기(Fluorescence detector, FLD) 24

(4) SFE-SFC/FLD(Fluorescence detector) 26

제2장 실험재료 및 방법 29

제1절 시약 및 기기 29

(1) 시약 및 표준품 29

(2) 사용기기 30

제2절 표준액 및 검량선용 시료의 조제 31

제3절 초임계 유체 크로마토그래피(SFC) 분석법 개발 33

(1) 칼럼의 선정 33

(2) 이동상 보조제 (mobole modifier)의 양 35

제4절 초임계 유체 추출(SFE) 조건의 개발 36

(1) 추출 보조제(extraction modifier)의 선정 38

(2) Dynamic extraction 시간의 설정 39

(3) Hydro-Protect®의 양 설정[이미지참조] 40

(4) 실험계획법(DoE)을 이용한 SFE 조건의 최적화 41

(5) SFE-SFC/FLD 분석법 검증(Method validation) 43

(6) 실제 시료 분석(Real sample analysis) 50

제3장 결과 및 고찰 51

제1절 초임계 유체 크로마토그래피(SFC) 분석법 개발 51

(1) 칼럼의 선정 51

(2) 이동상 보조제(mobole modifier)의 양 53

제2절 최적의 초임계 유체 추출(SFE) 조건의 개발 54

(1) 추출 보조제(extraction modifier)의 선정 54

(2) Dynamic extraction 시간의 설정 55

(3) Hydro-Protect®의 양 설정[이미지참조] 56

(4) 실험계획법(DoE)을 이용한 SFE조건의 최적화 57

제3절 SFE-SFC/FLD 분석법 검증(Method validation) 65

(1) 특이성 (Specificity) 65

(2) 직선성 및 범위(Linearity and Range) 68

(3) 정량한계(LOQ) 및 검출한계(LOD) 69

(4) 정확성 및 정밀성(Accuracy and Precision) 70

제4절 실제 시료 분석(Real sample analysis) 72

제4장 결론 73

참고문헌 77

표목차

〈Table 1-1〉 Classification within carcinogenic for PAHs. 14

〈Table 1-2〉 Analytical Method comparison of PAHs. 17

〈Table 1-3〉 Properties of supercritical fluid. 19

〈Table 1-4〉 Lower limit of detection of BaP in each detector. 25

〈Table 2-1〉 Standard solution preparation scheme. 32

〈Table 2-2〉 SFC/FLD conditions of optimization for BaP pre-experiment. 34

〈Table 2-3〉 SFE-SFC/FLD conditions of optimization for BaP pre-experiment. 37

〈Table 2-4〉 Factors and levels of SFE parameters for fractional factorial design. 41

〈Table 2-5〉 SFE experimental plan for fractional factorial design. 42

〈Table 2-6〉 SFE-SFC/FLD conditions of optimization for BaP. 44

〈Table 3-1〉 Results of BaP analysis on columns. 51

〈Table 3-2〉 Results of BaP analysis on modifier solvent concentrations. 53

〈Table 3-3〉 Results for BaP, Int-St analysis at extraction modifier concentration(n＝3). 54

〈Table 3-4〉 Results for BaP analysis at dynamic extraction times(n＝3). 55

〈Table 3-5〉 Results for BaP analysis at Hydro-Protect® amount (n＝3). 56

〈Table 3-6〉 Results of predicted and experimental values from response(SPE). 59

〈Table 3-7〉 LOD and LOQ of BaP.(n＝2) 69

〈Table 3-8〉 Intra-day accuracy and precision results of BaP.(n＝3) 70

〈Table 3-9〉 Inter-day accuracy and precision results of BaP. 71

〈Table 3-10〉 Results of BaP in ambient air. 72

〈Table 4-1〉 Results method validation of B(a)P using GC/MS. HPLC/FLD and SFE SFC/FLD. 76

그림목차

〈Fig. 1-1〉 Phase diagram of carbon dioxide 21

〈Fig. 1-2〉 Van Deemter curve of HPLC and SFC. 23

〈Fig. 1-3〉 Structure and difference between the conventional and novel FL flow cell. 24

〈Fig. 1-4〉 Structure of SFE-SFC/FLD systems. 26

〈Fig. 1-5〉 Preparation process of extraction (XAD-2). 28

〈Fig. 2-1〉 Chemical structure of Benzo(a)pyrene(A) and 3-Methylcholanthren(B). 29

〈Fig. 3-1〉 Chromatogram of BaP and Int-St on UC RP column. 52

〈Fig. 3-2〉 Chromatogram of BaP and Int-St on LC-PAH column. 52

〈Fig. 3-3〉 Chromatogram of BaP and Int-St on Cholester column. 52

〈Fig. 3-4〉 Response surface of (A) Rs, (B) Tf and (C) Area at PTFE filter. 60

〈Fig. 3-5〉 Design space of PTFE filter SFE DoE at (A) 40 ℃, (B) 50 ℃ and (C) 60 ℃. 61

〈Fig. 3-6〉 Response surface of (A) Rs, (B) Tf and (C) Area at XAD-2. 62

〈Fig. 3-7〉 Design space of XAD-2 SFE DoE at (A) 40 ℃, (B) 50 ℃ and (C) 60℃. 63

〈Fig. 3-8〉 Response variable goals in SFE DoE. 64

〈Fig. 3-9〉 Chromatograms of SPE-SFC-FLD(PTFE Filter). 66

〈Fig. 3-10〉 Chromatograms of SPE-SFC-FLD(XAD-2). 67

〈Fig. 3-11〉 Calibration curve of BaP. 68

〈Fig. 3-12〉 Signal to noise ratio at 0.5 ng of S/N＝16.85. 69

초록보기

 본 연구는 초임계 유체 추출-초임계 유체 크로마토그래피/형광검출기(SFE-SFC/FLD)를 이용하여 대기 중의 벤조(a)피렌에 대한 친환경 분석법을 확립하기 위해 수행되었다. 벤조(a)피렌 분석을 위해 개발된 초임계 유체 추출-초임계 유체 크로마토그래피-형광검출기를 이용한 분석법은 추출, 분리, 검출이 연결된 자동화된 분석법으로, 독립 변수에 대한 예비시험과 실험계획법(DoE) 의 완전요인배치법, 반응표면분석법을 통해 SFC 분리 조건과 SFE 추출 조건을 최적화하였다.

ICH Q2(R1)에 따라 특이성, 직선성 및 범위, 검출한계, 정량한계, 정확성 및 정밀성을 검증하였고, 0.50~10.0 ng 농도 범위에서 검량선의 상관계수 0.999 이상, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.106 ng, 0.353 ng으로 나타났다. 벤조(a)피렌 추출을 위해 SFE 추출법을 사용하였으며, 추출효율은 97.0 % 이상이었다. 목적 성분의 추출 방법은 흡착제에서 직접 목적 성분을 선택적으로 추출하여 희석 없이 칼럼에 직접 도입하므로 일반적인 용매 추출법과 비교해 고감도 분석법이다.

초임계 유체 추출-초임계 유체 크로마토그래피-형광검출기(SFE-SFC/FLD)는 기존 분석법의 단점과 적용한계를 개선하여 환경시료뿐만 아니라 식품, 의약품 등 다양한 분야에서 미량으로 존재하는 벤조(a)피렌의 분석 시 유용하게 활용할 수 있을 것으로 기대된다.

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