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Title Page
Contents
Abstract 18
Chapter 1. Introduction 20
1.1. Low carbon steel 21
1.1.1. Advanced high strength steel 22
1.2. Atomic force microscopy 23
1.2.1. Kevin probe force microscopy (KPFM) 26
1.2.2. Magnetic force microscopy (MFM) 28
1.2.3. Conductive atomic force microscopy (CAFM) 30
1.2.4. In-situ electrochemical atomic force microscopy (in-situ EC-AFM) 31
1.2.5. Scanning impedance microscopy (SIM) 32
1.3. Machine learning and deep learning technique for data analysis 33
1.3.1. Data classification by machine learning 34
1.3.2. Data de-noising 35
1.3.3. Data prediction by deep learning 36
1.4. Reference 38
Chapter 2. Visualization of electrochemical behavior in carbon steel assisted by machine learning 42
2.1. Introduction 43
2.2. Experimental details 45
2.3. Results and discussion 48
2.3.1. Local physical properties 48
2.3.2. Classification of microstructure using k-means clustering 56
2.4. Conclusion 67
2.5. Reference 68
Chapter 3. Prediction of quantitative in-situ local corrosion via deep learning 74
3.1. Introduction 75
3.2. Experimental details 77
3.3. Results and Discussion 79
3.3.1. Identification of microstructures 79
3.3.2. Observation of real-time local corrosion behavior 81
3.3.3. Prediction of local corrosion behavior 88
3.4. Conclusion 97
3.5. Reference 98
Chapter 4. Early-stage of local corrosion studied by atomic force microscopy 102
4.1. Introduction 103
4.2. Experimental details 105
4.3. Results and Discussion 107
4.3.1. Topographical features depending on cycle 107
4.3.2. Oxide nucleation and growth 111
4.3.3. Visualization of local impedance 124
4.4. Conclusion 128
4.5. Reference 129
Abstract (in Korean) 134
Figure 1.1. Crystal structures of the as-prepared carbon steel: (a) X-ray diffraction pattern, and (b) phase (left), IPF (right) of the as-prepared carbon... 21
Figure 1.2. (a) IPF and (b) phase map of the as-prepared advanced high strength steel. 22
Figure 1.3. Schematic of AFM operation. 23
Figure 1.4. Interatomic energy-distance curve that the contact and non-contact AFM use as feedback for the operation mode 24
Figure 1.5. Developed modes based on the AFM systems 25
Figure 1.6. Schematic of KPFM with 2nd harmonic KPFM[이미지참조] 27
Figure 1.7. Schematic of (a) MFM and (b) response depending on Van der Waals force and Magnetic force. Two way scan is used during operation of MFM 28
Figure 1.8. Schematic of CAFM based on current amplifier 30
Figure 1.9. Schematics of In-situ EC-AFM and electrolyte 31
Figure 1.10. Schematic of SIM set-up based on LIA 32
Figure 2.1. AFM images of (a-e) the as-prepared, and (f-o) immersed carbon steel in (f-j) 0.001 M and (k-o) 0.1 M NaCl solutions, respectively; (a, f, k)... 48
Figure 2.2. (a-t) Quantitative analysis of topography, magnetic phase, surface potential, and capacitance gradient properties depending on immersion;... 52
Figure 2.3. XPS profiles of (a-c) O 1s, and (d-f) Fe 2p peaks of carbon steel; (a, d) as-prepared and immersed states in (b, e) 0.001 M, and (c, f) 0.1 M... 54
Figure 2.4. k-means clustering results (k＝3) applied to the images: (a-c) clustered images of a single image of (a) topography, (b) surface potential,... 56
Figure 2.5. Visualization of SVD components for de-noising topography images: (a) variance in total principal components, and (b) enlarged principal... 59
Figure 2.6. (a-f) Spatial maps of k-means clustering and (g, h) histogram analyses with a combination of topography, surface potential, and capacitance... 62
Figure 2.7. Schematic of (a-c) the SVD-based de-noising technique, and (d) the k-means clustering technique for identifying microstructures on carbon... 65
Figure 3.1. (a) A EBSD phase map and (b-d) ambient AFM images of as-prepared advanced high strength steel: (b) Topography, (c) surface potential,... 79
Figure 3.2. (a) Schematics of (left-hand) an in-situ EC-AFM and (right-hand) image processing utilized in this study. The image processing involved drift... 82
Figure 3.3. Drift correction of topography images: Exposed to NaCl solution for (a) 0, (b) 5, (c) 25, (d) 33, (e) 43, (f) 55, (g) 60, (h) 75, (i) 83, and (j) 97... 83
Figure 3.4. (a) Schematic of stacked topography images and (b) corresponding line profiles along the solid line: F1 (blue), F2 (orange), and M (red). (c) Area... 86
Figure 3.5. (a-l) Predicted topography images by linear fitting. (m) Height of each microstructure exposed to NaCl solution for (a) 0, (b) 5, (c) 25, (d) 33,... 89
Figure 3.6. (a) Schematic of the DNN used in this study. The DNN consists of six main components: an input layer, two ConvLSTM2D layers, dense layer,... 90
Figure 3.7. (a) Predicted topography images over time exposed to NaCl solution: (a) 108, (b) 147, (c) 162, (d) 173, (e) 189 and (f) 200 min. (g)... 91
Figure 3.8. (a-h) Absolute error images by (a-d) the linear fitting and (e-h) the DNN exposed to NaCl solution for (a, e) 60, (b, f) 75, (c, g) 83, and (d, h)... 94
Figure 3.9. Predicted topography images by DNN (a-d) exposed to NaCl solution for (a) 60, (b) 75, (c) 83, and (d) 97 min. (e) Area loss during 0-... 96
Figure 4.1. (a-b) Schematic of AFM-based fast ac current measurement. In this schematic, (a) the current flow is detected and amplified using a current... 107
Figure 4.2. (a-i) Spatial map of impedance depending on the cycles: (a) cycle 1, (b) cycle 2, (c) cycle 3, (d) cycle 4, (e) cycle 5, (f) cycle 6, (g) cycle 7, (h)... 111
Figure 4.3. (a) Spatial map of impedance at cycle 1, and (b-j) enlarged spatial maps indicated by red dashed box in Figure (a) depending on the cycles: (b)... 112
Figure 4.4. (a-h) Predicted spatial maps of impedance depending on the cycles: (a) cycle 11, (b) cycle 13, (c) cycle15, (d) cycle 17, (e) cycle 19, (f) cycle... 115
Figure 4.5. (a-c) Topography images of the steel depending on the cycles: (a) cycle 0, (b) cycle 5, and (c) cycle 9, respectively. (d-f) Height difference... 117
Figure 4.6. (a) Topography images of the steel. (b) Position of oxide nucleation motions, and (c) two dimensional oxide nucleation motions based on... 118
Figure 4.7. (a-i) Spatial map of impedance depending on the cycles: (a) cycle 1, (b) cycle 2, (c) cycle 3, (d) cycle 4, (e) cycle 5, (f) cycle 6, (g) cycle 7, (h)... 119
Figure 4.8. (a) Topography image, (b) spatial map of impedance at cycle 1, and (c-e) enlarged spatial maps indicated by red dashed box in Figure (b)... 120
Figure 4.9. (a) Topography, (b) SIM amplitude, (c) SIM phase, (d) impedance, (e) capacitance, and (f) resistance images of the steel depending on the frequency. 124
Figure 4.10. (a) Height, (b) SIM amplitude, (c) SIM phase, (d) impedance, (e) capacitance, and (f) resistance line profiles along the red solid lines in Figure 4.9. 126
Figure 4.11. (a) Nyquist plot, (b) bode plot, (c) spatial map of k-means clustering, and (d) Nyquist plot depending on microstructures 127
초록보기
금속은 우수한 강도와 연성으로 다양한 산업 및 광범위한 응용 분야에서 사용되고 있습니다. 그러나 금속의 부식 특성은 예기치 못한 사고와 상당한 경제적 손실의 중요한 위험을 초래합니다. 전반적인 부식 특성을 이해하기 위해서는 나노크기에서 발생하는 국부적 전기화학 거동, 즉 산화/환원 반응에 의한 표면 변화를 탐색해야 합니다. 더 나아가 국부적 전기화학 거동 탐색은 부식의 미시적인 측면에 대한 통찰을 얻을 뿐만 아니라 전기화학 반응의 전반적인 이해에도 기여를 할 수 있습니다. 이를 위해, 원자힘현미경과 머신러닝을 활용하여 금속에서 국부적으로 발생하는 다양한 메커니즘들을 정량적으로 분석하고 시각화하는 방법을 시연하였습니다.
제2장에서는 다양한 물리적 특성 및 기계 학습을 활용하여 저탄소 금속의 국부적 미세 구조를 식별하는 방법론을 소개합니다. 기계 학습의 응용은 미세구조의 형태학적 특성뿐만 아니라 원자힘현미경 이미지에서 유도된 표면 포텐셜, 커패시턴스와 같은 물리적 특성도 포함합니다. 이러한 다양한 물리적 특성을 데이터화하고, 미세구조를 객관적으로 식별함으로써 이 장은 국부적 부식 거동과 관련된 데이터 특성의 식별과 시각화에 강력한 도구를 제시합니다.
제3장에서는 딥러닝 기술이 실시간 전기화학 원자힘현미경 이미지에 적용되어, 초기 부식 단계에서 발생하는 금속의 전기화학적 특성을 탐색하고, 다음단계의 국부적 부식 거동을 예측하는 방법을 소개합니다. 따라서 제3장은 금속의 국부적인 부식 거동을 예측하고 정량적으로 분석하는 데 중점을 두었습니다. 특히 초기 지형적 정보를 딥러닝에 적용하여 시간에 따른 형태학적 변화, 특히 높이정보를 심도 있게 관찰하였습니다. 이를 통해 산화물의 형성, 성장, 및 축적에 대한 예측과 시각화가 시연되었습니다.
강철 표면에서 기인한 전기화학적 거동에 대한 심층적인 통찰을 얻기 위해서는 부식 초기단계에서 발생하는 임피던스 정보 변화 및 이에 따른 표면 반응 프로세스를 관찰해야 합니다. 국부적 부식 거동의 원천을 이해하는 것은 나노크기에서 발생하는 초기 산화/환원 반응을 관찰해야 합니다. 따라서 제4장에서는 G-모드 전압 전류, 원자힘현미경을 포함하는 매핑 시스템을 사용하여 부식 초기단계에서 발생하는 산화물의 핵생성과 성장을 시각화 하고 정량적 임피던스를 평가하였습니다. 이 방법을 통해 산화물의 핵생성과 성장과 관련된 지형적 변화와 해당하는 미소크기 임피던스 변화 사이의 직접적인 상관 관계가 시각화되었습니다. 본 연구는 대기부식 및 마이크로 갈바닉 부식과 관련된 전기화학 반응의 원천 특성을 보여줍니다. 따라서 본 연구 방법은 전기화학 분야의 개선을 위한 중요한 통찰을 제공합니다.MARC 보기
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