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표제지 1

목차 7

국문 초록 12

제1장 서론 13

제2장 이론적 배경 15

2.1. 제올라이트 15

2.2. MWW 계열 제올라이트 21

제3장 실험 22

3.1. 제올라이트 촉매 제조 22

3.1.1. CS 제조 22

3.1.2. Silica-coated carbon sphere (Si@CS)의 제조 23

3.1.3. MCM, HS1, HS2 제올라이트의 제조 24

3.1.4. 이온교환 27

3.1.5. 반응 후 촉매 재생 28

3.2. 제올라이트 촉매 특성 분석 29

3.3. 마이크로 고정층 반응기에서의 촉매 성능 평가 31

제4장 결과 및 고찰 33

4.1. 제올라이트 촉매의 표면 및 구조적 특성 33

4.2. 아세틸렌의 방향족화 반응을 통한 촉매 성능 평가 46

4.3. 재생 제올라이트 촉매의 특성 50

제5장 결론 57

참고문헌 58

Abstract 66

표목차 11

Table 1. Primary building unit(TO₄), Secondary building unit(SBU), 3D structure에 대한 간단한 설명 및 도식적 이미지 18

Table 2. 다양한 종류의 제올라이트 골격구조 19

Table 3. Al site composition of MCM, HS1, HS2 43

Table 4. Deconvolution result of NH₃-TPD spectra 45

그림목차 9

Figure 1. 제올라이트의 형상 선택성을 나타낸 도식적 이미지 20

Figure 2. Schematic synthesis process of HS1 and HS2 26

Figure 3. Schematic diagram of reaction equipment 32

Figure 4. XRD patterns of MCM, HS1, HS2 38

Figure 5. (a) N₂ adsorption-desorption isotherms and (b) HK distribution of MCM, HS1, HS2 39

Figure 6. TEM image of (a) CS800@Si, (b) CS400@Si, (c) HS1, (d) HS2, and SEM image of (e) CS800@Si, (f) CS400@Si, (g)... 40

Figure 7. FT-IR spectra of CS400 and CS800 41

Figure 8. (a) 29Si MAS NMR spectra of HS1, HS2, MCM (all calcined sample), and (b) 27Al MAS NMR spectra of HS1, HS2,... 42

Figure 9. NH₃-TPD spectra of MCM, HS1, HS2 44

Figure 10. ATA performance of fresh MCM, HS1, HS2; (a) acetylene conversion over reaction time and (b) selectivity and (c)... 48

Figure 11. TG/DTA analysis of spent catalysts 49

Figure 12. TGA of regenerated catalysts 53

Figure 13. ATA performance of regenerated catalysts; ATA performance of fresh MCM, HS1, HS2; (a) acetylene conversion... 54

Figure 14. TG/DTA of spent catalyst of regenerated catalyst 55

초록보기

 제올라이트는 많은 촉매 반응에서 높은 성능을 발휘하지만, 코킹 문제와 이로 인한 비활성화는 여전히 중대한 문제로 남아 있어, 산업적 응용에서 제약이 있으므로 이에 대한 해결책을 연구하였다. 제올라이트의 마이크로 기공으로 인한 낮은 물질 전달 성능은 반응성에도 영향을 끼치지만, 코크의 제거 속도에도 영향을 끼친다. 코크 제거를 용이하게 하기 위해, 본 연구에서는 더 얇은 입자로 구성된 중공 구체 형태의 제올라이트 촉매를 합성함으로서 물질 전달 성능을 높이고자 하였다. Silica-coated CS(CS@Si)를 hard-template으로 하여 서로 다른 두께의 중공 구체 형상의 매크로포어 MCM-22을 합성하였으며, 재생 성능 차이를 극대화하기 위해 특히 코크 침적으로 비활성화가 심한 아세틸렌의 방향족화 반응을 대상으로 새롭게 합성한 촉매의 반응 및 재생 특성을 평가하였다. ²⁷Al MASNMR을 통해 촉매의 구조를 분석하였으며, TG/DTA를 통해 반응 후 재생된 촉매의 코크 제거율을 비교하였으며, 재생 촉매의 반응 실험을 통해, 더 얇은 두께를 가진 중공 구체 형상의 촉매가 비교촉매 대비 더 높은 전환율과 BTX 선택도를 가짐을 확인하였다. 또한 앞서 높은 성능을 보인 코크 재생 성능이 더 높음을 TG/DTA를 통해 확인하였다. 이는 얇은 두께로 인하여 높아진 외부 산점 비율 때문인 것으로 생각된다.

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