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Title Page 2

ABSTRACT 5

Contents 6

Ⅰ. INTRODUCTION 13

1.1. Principle of rechargeable LIBs 13

1.2. Historical Background of LMBs 13

1.3. Next generation Batteries: Revisiting LMA 14

1.3.1. Superiority of LMBs 14

1.3.2. Challenges of LMBs 15

1.3.3. Inherent Irregularity of LMAs 15

1.4. Surface treatment of LMA 17

1.4.1. Chemical treatments 17

1.4.2. Mechanical treatments 17

1.5. Research Goals 18

Ⅱ. Experimental Method 18

2.1. Preparation of MTM-Li 18

2.2. Preparation of electrolytes and cathodes 20

2.3. Cell assembly and electrochemical testing 21

2.4. Characterization 21

Ⅲ. Results and discussion 22

3.1. Analysis of characteristics of MTM-Li surface 22

3.1.1. Structural characteristics 22

3.1.2. Chemical characteristics 24

3.1.3. Electrochemical characteristics 26

3.2. Morphological study of MTM-Li 27

3.3. Versality of MTM-Li with different electrolyte 30

3.4. Cycling performance and postmortem analysis 35

Ⅳ. Conclusion 39

References 40

요약문 46

List of Tables 8

Table 3.1. Comparison of surface roughness for bare Li and MTM-Li under various parameters measured by... 23

Table 3.2. Atomic compositions from XPS analysis before and after Ar⁺ sputtering 25

Table 3.3. 100 cycle-average CEs for LiLiFePO4 cells using bare Li and... 33

List of Figures 9

Figure 1.1. A diagram illustrating the basic principles of LIBs, which utilize a graphite anode and a transition... 13

Figure 1.2. (a) Graphical illustration showing energy density ranges about next-generation batteries and cello... 14

Figure 1.3. Schematic diagram of interfacial evolution during prolonged cycling of LMBs 15

Figure 1.4. Schematic diagram of manufacturing process of commercial Li foils and inherent surface... 16

Figure 1.5. Schematic diagram of locally and randomly distributed Li⁺ flux due to the (a) NPL and (b)... 16

Figure 1.6. SEM images for (a) pristine LMA surface and (b) the LMA surface treated with... 17

Figure 1.7. Top-view SEM images of (a) pristine LMA surface, (b) post-calendaring treated LMA surface by... 17

Figure 2.1. Schematic of MTM using as-received LMA (bare Li) for producing MTM-Li 18

Figure 2.2. Cross-section SEM images of (a, c, e) the untreated LMAs, and (b, d, f) MTM-Li samples. In this... 19

Figure 2.3. Depth profiling of selected secondary ions (black: Li⁻, blue: O²⁻, olive: OH⁻, pink: CO₃⁻, sky-... 20

Figure 2.4. (a) Image of a 5 cm-wide LMA, and (b-f) Cross-sectional SEM images of the center and four... 20

Figure 3.1. Cross- and top-view scanning electron microscopy images for the (a, b) bare Li and (c, d) MTM-... 22

Figure 3.2. XRD patterns for bare Li, heated LMA (bare Li) at (110 ℃ for 30 minutes) and MTM-Li 24

Figure 3.3. (a) High-resolution XPS spectra of bare Li and MTM-Li after fabrication, XPS spectra with 0 s... 24

Figure 3.4. Mapping of the ToF-SIMS analysis of the surface of bare Li and MTM-Li 26

Figure 3.5. (a) Depth profiling of bare Li and MTM-Li surface with C₂H⁻ in the ToF-SIMS analysis and (b)... 26

Figure 3.6. (a) Arrhenius plot of interfacial resistance (Rᵢₙₜ) derived in the EIS spectra of LiLi cells collected... 26

Figure 3.7. Nyquist plots of the LiLi symmetric cells with (a) bare Li and (b) MTM-Li over a wide... 27

Figure 3.8. Top-view (upper) and cross-sectional (lower) SEM images during Li electroplating over time (0.1-... 28

Figure 3.9. Ex-situ SEM analysis of (a) bare Li and (b) MTM-Li during continuous electrodeposition, ranging... 29

Figure 3.10. Top-view SEM images of (a) bare Li and (b) MTM-Li taken at the initial and final stages of Li... 30

Figure 3.11. Cycling of LiLi cells and postmortem analysis. Voltage profiles of LiLi cells with (a) LCE-C,... 30

Figure 3.12. Top-view and cross-sectional SEM images for bare Li and MTM-Li electrodes, respectively, with... 31

Figure 3.13. Galvanostatic linear polarization in LiLi symmetric cells and the corresponding overpotential... 32

Figure 3.14. Differences in Li plating morphology using various electrolytes. Top-view SEM images at... 32

Figure 3.15. Comparison of cycling performances for LiLiFePO₄ cells (1.8 mAh cm⁻²) using bare Li and... 33

Figure 3.16. Time-evolution of interfacial resistances (Rᵢₙₜ) for LiLi cells employing bare Li and MTM-Li to... 34

Figure 3.17. High-resolution XPS C 1s, O 1s, F 1s, N 1s, and S 2P spectra for bare Li and MTM-Li after 20... 35

Figure 3.18. Cycling performances of LMBs with bare Li and MTM-Li. Capacity retentions of (a)... 36

Figure 3.19. Nyquist plots of the LiNMC622 cells with (a) bare Li and (b) MTM-Li after aging process,... 36

Figure 3.20. (a) Rate capability of LiNMC622 at different charge C-rates from 0.5 C to 7 C(1 C ＝ 2.5 mA... 37

Figure 3.21. Top-view and cross-sectional SEM images for the (a, c) bare Li and (b, d) MTM-Li harvested... 38

Figure 3.22. The schemes for distinct behaviors on interfacial evolutions of LMAs over long-term cycling 38

Figure 3.23. SEM images and EDS oxygen mapping for (a) bare Li, (b) MTM-Li produced in a dry room, (c)... 39

초록보기

 본 논문은 국부적으로 리튬 금속에 열을 가해 기계적으로 리튬 금속 표면 상단부를 제거하는 Mechanothermal milling (MTM) 공법을 이용해 리튬 금속 표면에 항상 존재하는 기계적 결함 및 표면 패시배이션 층을 효과적으로 제거하여 리튬 금속 음극의 표면 품질 향상을 달성하고자 한다. 실제로, 고에너지 리튬 금속 전지의 안정적이고 신뢰할 수 있는 성능을 보장하는 것은 에너지 저장 기술의 근본적인 연구와 실제 응용 분야를 발전시키는 데 필수적이다. 안타깝게도 상업용 리튬 금속 음극은 높은 반응성 때문에 압연을 통한 제조과정 중 일관되지 않은 사전 패시배이션이 나타내는 경우가 많아 표면 품질에 부정적인 영향을 미친다. 이는 리튬 금속 음극의 신규 사후 처리 방법 및 새로운 전해질 제형의 효과를 검증하는데 신뢰성을 떨어뜨린다. 본 연구는 가열된 절삭툴을 활용하여 상용 리튬 금속 음극 표면 상단의 표면 패시배이션 층을 섬세하게 제거하여 본연의 리튬 금속 층을 노출시키는 새로운 MTM 기술을 도입한다. MTM 공법을 통해 본연의 리튬 금속 층이 드러난 리튬 금속 음극 (MTM-Li)은 기존의 상용 리튬 금속 음극과 비교할 때 향상된 동역학과 감소된 계면 저항을 보여준다. 이러한 개선은 충전 시 수지상 리튬 금속성장이 없는 전착과 방전 시 피츠 없는 용출을 달성하며 리튬 활용 균일성을 향상시킨다. 또한 MTM 공법을 통해 달성된 균일하고, 본연의 리튬이 드러난 리튬 금속 표면은 전해질에서 파생된 Solid-Electrolyte Interface(SEI) 특성의 보다 정밀한 평가를 가능하게 하며, 이는 새로 노출된 Li 금속과의 전해질의 실제 호환성을 결정하는 데 필수적이다. 매우 안정적인 전해질과 결합된 MTM-Li는 리튬 금속 음극의 구조적 발달을 효과적으로 제어하여 엄격한 조건에서도 계면 진화 거동이 완화되어 리튬 금속 전지의 수명 안정성을 크게 향상시켰다.

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