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표제지 1

요약 3

목차 6

Chapter 1. 서론 13

1. 연구의 배경 13

2. 연구의 내용 및 목적 16

Chapter Ⅱ. 이론적 고찰 18

1. 주요 원전사고 사례 및 위험성 19

1.1. 국외 원전사고 사례 21

1.2. 국내 원전사고 발생 가능성 및 위험성 27

2. 방사성 오염물질 유출에 의한 영향 및 위험성 29

2.1. 방사성 오염물질 발생 과정 31

2.2. 방사능 오염수의 처리 공정 36

2.3. 주요 방사성 오염물질 제거 소재 41

3. 3D 프린팅(3D Printing, 3DP) 기술 56

3.1. 3D 프린팅 기술의 주요 운영 방식 56

3.2. 수처리 공정 내 3D 프린팅 기술의 적용 사례 60

Chapter Ⅲ. 3D 프린터를 이용한 PLA 기반의 필터형 지지체 구조 및 표면 개질 조건의 최적화 63

1. 연구 개요 63

2. 실험 재료 및 방법 64

2.1. 실험 재료 64

2.2. 필터형 지지체 표면개질 조건의 최적화 64

3. 연구 결과 67

3.1. 필터형 지지체 최적화 형태 선정 결과 67

3.2. 표면 개질 최적화 조건 도출 결과 70

4. 결론 77

Chapter Ⅳ. 방사성 세슘 제거를 위한 Prussian blue (Prussian blue) 고정화 필터의 특성 분석 및 성능평가 78

1. 연구 개요 78

2. 실험 재료 및 방법 79

2.1. 실험 재료 79

2.2. Prussian blue 고정화 79

2.3. 특성분석 80

2.4. 세슘 흡착 성능 평가 80

3. 연구 결과 83

3.1. 가수분해 최적화 조건이 Prussian blue 고정화의 영향 83

3.2. Cs 흡착성능 평가 89

4. 결론 102

Chapter Ⅴ. 방사성 요오드 제거를 위한 Cu/Cu₂O 나노입자 고정화 필터의 특성 분석 및 성능평가 103

1. 연구 개요 103

2. 실험 재료 및 방법 104

2.1. 실험 재료 104

2.2. Cu/Cu₂O 나노입자 고정화 104

2.3. 특성분석 106

2.4. 요오드화물(iodide) 이온 흡착 성능 평가 106

2.5. 연속식 흡착성능 평가 108

3. 연구 결과 110

3.1. Cu/Cu₂O 나노입자 고정화 조건 최적화 110

3.2. Cu/Cu₂O 나노입자 고정화에 따른 표면 특성 분석결과 112

3.3. 흡착 동역학 및 등온흡착 실험 결과 116

3.4. pH 영향 평가 결과 121

3.5. 경쟁이온 및 수질 영향 평가 결과 123

3.6. Cu/Cu₂O의 산화 상태에 따른 요오드화물 이온 흡착 매커니즘 125

3.7. 연속식 흡착성능 평가 결과 130

4. 결론 131

Chapter Ⅵ. 결론 132

참고 문헌 135

Abstract 154

표목차 9

Table 2.1. Cesium adsorption performance of prussian blue immobilized... 47

Table 2.2. Iodide adsorption performance of Cu/Cu₂O nano-particle... 55

Table 2.3. Comparison of the various type of 3D printing technology with... 59

Table 3.1. FDM type 3D Printer operating parameters. 65

Table 3.2. Structure of 3D filter with various infill angle rotation 65

Table 3.3. 3-type 3D structure PLA filter with infill angle change 67

Table 3.4. List of the abbreviations with various PLA filters 76

Table 4.1. SEM-EDS of PLA-PB, PLA-OH14/AA-PB, PLA-OH54/AA-PB 86

Table 4.2. Comparison of PB-based Cs adsorbents in the literature 90

Table 4.3. Parameters of isotherms obtained using the Freundlich and Langmuir... 92

Table 4.4. Parameters of the sorption kinetics calculated using the pseudo... 93

Table 5.1. Preparation of synthetic Soft water 109

Table 5.2. Mixing ratio of solution for Soft water 109

Table 5.3. Preparation of synthetic Hard water 109

Table 5.4. Mixing ratio of solution for Hard water 109

Table 5.5. Effect of various drying process on Cu/Cu₂O nanoparticles... 111

Table 5.6. Weigh the percentage of elements on the Pristine PLA scaffold and... 113

Table 5.7. Parameters of sorption kinetics calculated using pseudo-first-order and... 118

Table 5.8. Comparison of iodide adsorbents in the literature 119

Table 5.9. Parameters of isotherm obtained using the Langmuir and Freundlich... 121

Table 5.10. Weight the percentage of elements on the Cu/Cu₂O filter surface... 128

그림목차 10

Fig 1.1. Synthesis strategies for filter-type adsorbents immobilized functional... 17

Fig 2.1. International Nuclear and Radiological Event (INES) Scale 20

Fig 2.2. Gamma dose estimates by BDC for the region within ten miles of... 22

Fig 2.3. Deposition of ¹³⁷cs throughout Europe as a result of the Chernobyl... 24

Fig 2.4. Ground concentrations of ¹³¹I and ¹³⁷Cs as derived from the aerial... 26

Fig 2.5. Potential risk of nuclear power plant accidents in South Korea by... 28

Fig 2.6. Decay diagram of the ¹³⁷Cs isotope 33

Fig 2.7. Eh/pH diagram for iodine in environment, Copyright by Elsevier... 35

Fig 2.8. SARRY (Simplified Active Water Retrieve and Recovery System) 38

Fig 2.9. KURION Inc. treatment system 38

Fig 2.10. ALPS (Advanced Liquid Processing System)... 40

Fig 2.11. Prussian blue particle structure 41

Fig 2.12. Subtractive vs Additive manufacturing 56

Fig 2.13. Fused deposition modeling (FDM) type 3D printing process 58

Fig 2.14. The number of publications related to 3D printing and the... 60

Fig 3.1. The hydrolysis of ester bond in PLA backbone chains created new end... 63

Fig 3.2. Components of FDM type 3D Printer 64

Fig 3.3. CFD simulation results of various infill angle 3D filter 69

Fig 3.4. Water contact angle measurement of PLA filters under various... 71

Fig 3.5. Morphology of pristine PLA and hydrolyzed PLA filter surfacae 72

Fig 3.6. FT-IR spectrum of various PLA-OH with newly hydrophihc functional... 73

Fig 3.7. Evaluation of ferrous ion (Fe²⁺) removal rate of hydrolyzed filters 74

Fig 3.8. Effect of AA monomer grafting process 75

Fig 4.1. Schematic of a fabrication process of PLA-OH/AA-PB. (a) PLA filter, (b)... 78

Fig 4.2. FT-IR spectrum of various Prussian blue immobilized PLA filter 84

Fig 4.3. Observation of Prussian blue immobilzed PLA filter surfacae 85

Fig 4.4. Evaluation of Prussian blue immobilization efficiency under various... 86

Fig 4.5. Observation of Prussian blue immobilization amount 88

Fig 4.6. Cs adsorption capacity of various PB immobilized PLA-based 3D filter... 91

Fig 4.7. Cs adsorption capacity of various PB immobilized PLA-based 3D filter... 94

Fig 4.8. Ion competition (Initial Cs, K, Na 20 mg/L) 95

Fig 4.9. Reuse of PLA-OH54/AA-PB for Cs adsorption in aqueous solution 96

Fig 4.10. Operation result of lab-scale continuous column system 97

Fig 4.11. Operation result of lab-scale continuous column system with various... 98

Fig 4.12. Operation result of lab-scale continuous column system with various... 99

Fig 4.13. Operation result of lab-scale continuous column system with various... 100

Fig 4.14. Regeneration of PLA-OH54/AA-PB in lab-scale continuous column... 101

Fig 5.1. Schematic of a Cu/Cu₂O filter synthesis process 103

Fig 5.2. Effect of hydrolysis process on PLA-based filter surface 110

Fig 5.3. Morphology of pristin PLA and Cu/Cu₂O filter surface 112

Fig 5.4. XRD spectra of pristine PLA filter, Cu/Cu₂O nanoparticle and filter 114

Fig 5.5. Observation of immobilized Cu/Cu₂O nanoparticle amount on filter... 115

Fig 5.6. Kinetics adsorption of pristine PLA and Cu/Cu₂O filter 117

Fig 5.7. Isotherm adsorption of pristine PLA and Cu/Cu₂O filter 120

Fig 5.8. Effect of initial pH on iodide adsorption by Cu/Cu₂O filter 122

Fig 5.9. Effect of ion competition and water matrix on iodide adsorption by... 124

Fig 5.10. XPS spectra of before and after iodide adsorption on Cu/Cu₂O filter 126

Fig 5.11. Morphology of CuI particle on Cu/Cu₂O filter surface after iodide ion... 127

Fig 5.12. SEM-EDS mapping image before and after iodide adsorption of... 128

Fig 5.13. XRD spectra of Cu/Cu₂O filter surface after iodide adsorption 129

Fig 5.14. Operation result of lab-scale continuous column system with Cu/Cu₂O... 130

초록보기

 원자력 발전 기술의 다양한 장점으로 인해 향후 우리나라의 원자력 에너지원에 대한 의존도는 더욱 높아질 것으로 판단된다. 하지만 세계적인 원자력 발전 산업의 밀집 지역인 동북아시아에 속해 있는 우리나라의 지리적 특성에 따라서, 우크라이나 체르노빌이나 일본 후쿠시마에서 발생한 대형 원전사고와 같은 재해급 사고 발생에 대한 우려와 걱정이 항상 공존하고 있는 것이 사실이다. 원전사고는 대량의 방사성 핵종을 자연환경으로 방출하기 때문에 전체적으로 자연 생태계 전반에 걸쳐 막대한 환경오염을 유발한다. 특히, 수중으로 유출된 방사성 핵종은 유기체의 먹이사슬 내로 침입하여 장기간동안 고위험군의 오염물질로 작용하여 이의 처리방안이 강구되어야 한다. 흡착 공정은 간단한 운영방법, 경제적, 높은 제거효율 등의 장점을 기반으로 방사능 오염수를 처리하기 위한 유망한 공정으로 판단된다. 실제로 일본의 후쿠시마 원전 내 오염수를 처리하기 위해 흡착탑 공정을 기반으로 처리 기술이 개발되어 운영 중에 있다. 주로 분말형이나 입상형의 흡착소재를 흡착탑 내 충전하여 오염수의 탑 내부의 통과를 유도하여 제거하는 방식으로 운영되고 있다. 그러나 공정 운영 중 발생하는 역압 문제, 흡착소재의 교체와 재생 과정에서의 접근성 한계, 그리고 공정 효율의 저하와 같은 한계가 지적되어 왔다. 이러한 문제를 해결하기 위해 최근 3D 프린팅 기술을 수처리 공정에 도입하려는 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 흡착탑 내부에서의 수류 및 물질 전달효율을 최적화할 수 있는 필터형 흡착소재 개발은 공정의 운영 안정성을 높이고 장기적인 효율성을 극대화하는 데 중요한 역할을 한다. 따라서 본 연구에서는, 수중에 존재하는 방사성 세슘과 요오드에 대한 선택성을 갖는 기능성 금속 나노입자(Prussian blue, Cu/Cu₂O)를 화학적으로 고정화한 필터형 흡착소재를 개발하기 위해 3D 프린팅 기술을 활용하고자 하였다.

필터형 흡착소재의 기본 재료로는 PLA (Polylactic acid)를 사용하였고, FDM 방식의 3D 프린터를 이용해 제작하였다. 해당 과정에서 필터형 지지체의 형태를 최적화하기 위해 흡착탑 내부를 모사한 전산유체역학(CFD) 분석을 진행하였고, 수류 및 물질전달 효율을 고려하여 최적의 형태를 선정할 수 있었다. 해당 필터형 지지체의 표면을 특정 개질 및 기능성 금속 나노입자의 화학적 고정화를 통해 방사성세슘과 요오드에 대한 기능성을 부여하고자 하였다. 이를 위해 기존 소수성 표면 특성을 나타내는 PLA 기반 필터형 지지체 표면을 친수성으로 전환시키고자 하였고, 해당 과정에서 새롭게 형성되는 친수성 작용기를 이용해 아크릴산 단량체를 그래프팅하고자 하였다. 이를 통해 필터형 지지체의 표면은 전체적으로 카르복실기 작용기로 전환되었다.

기능성 금속 나노입자인 Prussian blue와 Cu/Cu₂O 나노입자의 경우 각각 Fe²⁺, Cu²⁺ 이온을 기반으로 형성되는 화합물이다. 따라서, 카르복실기로 전환된 필터형 지지체의 표면에 흡착을 통해 고정화 시킬 수 있었고 이후 각각의 in-situ 기반의 합성과정에 따라 필터형 지지체 표면에 Prussian blue와 Cu/Cu₂O 나노입자를 화학적으로 고정화 할 수 있었다. 표면 개질과 기능성 금속 나노입자의 고정화에 따른 특성변화를 분석하기 위해 SEM-EDS, TGA, XRD, XPS, FT-IR 등의 다양한 특성분석을 진행하였다. 해당 결과를 통해 기능성 금속 나노입자를 고정화화는 합성과정의 최적화 조건을 도출해낼 수 있었다. Prussian blue 나노입자 고정화 필터의 세슘 이온에 대한 흡착 특성을 평가하기 위해 다양한 실험을 진행하였다. 결과적으로, 세슘 이온에 대한 최대흡착량(qm)은 3.78 mg/g으로 산출되었고, 열중량분석(TGA) 결과를 기반으로 하였을 때 필터 표면에 고정화 된 Prussian blue 고정화 함량(3.67%)대비 환산된 최대흡착량(qm)은 58.83 mg/g으로 산출되었다. 필터형 흡착소재의 세슘 이온에 대한 흡착은 화학적 흡착 거동을 기반으로 진행된다고 판단할 수 있었다. 이와 더불어 추가적으로 진행된 재생효율 평가와 연속식 흡착성능 평가를 위해 진행된 실험실 규모의 컬럼 테스트를 통해 실제 방사성 세슘 오염수를 처리하기 위한 수처리 공정 내 Prussian blue 나노입자 고정화 필터의 잠재력을 입증할 수 있었다. Cu/Cu₂O 나노입자 고정화 필터의 경우 수중에서 iodide 이온 형태로 존재하는 방사성 요오드에 대한 흡착 특성을 평가하고자 하였다. 결과적으로, Cu/Cᵤ2O 나노입자 고정화 필터의 iodide 이온에 대한 최대흡착량(qm)은 4.85 mg/g으로 산출되었으며, 열중량분석(TGA) 결과를 기반으로 하였을 때 필터 표면에 고정화 된 Cu/Cu₂O 나노입자의 고정화 함량(4.35%)대비 환산된 최대 흡착량(qm)은 88.51mg/g으로 산출되었다. 흡착 과정은 화학적 흡착을 기반으로 진행된다는 것을 확인할 수 있었다. 추가적으로 수중에서의 다양한 초기 환경 (pH, 경쟁이온의 존재, 수질의 변화)에의 흡착성능 평가를 통해 iodide 이온에 대한 높은 선택성과 안정적으로 흡착성능이 유지됨을 확인할 수 있었다. 마찬가지로, 실험실 규모의 연속식 흡착 성능평가를 통해 Cu/Cu₂O 필터의 응용 가능성을 평가할 수 있었다.

결과적으로, 본 연구에서는 기능성 금속 나노입자의 고정화를 통해 방사성 세슘과 요오드에 대한 높은 선택성을 갖는 필터형 흡착소재를 개발하였고, 다양한 조건에서의 흡착 매커니즘 고찰을 통해서 실제 방사능 오염수 처리 공정 내 적용시 개발된 흡착소재의 높은 적용 가능성을 평가할 수 있었다. 또한, 3D 프린팅 기술로 제작된 필터형 흡착소재는 흡착탑 공정에서 발생할 수 있는 다양한 운영상의 문제들을 개선하기 위한 대안으로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

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