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Title Page 1

ABSTRACT 5

국문 초록 7

Contents 10

CHAPTER 1. INTRODUCTION 14

1.1. Physicochemical properties 19

1.2. Use and regulatory status of DDAC 22

1.3. Toxicity of DDAC 25

1.4. Previous studies on DDAC 29

1.5. Research objectives 33

CHAPTER 2. MATERIALS AND METHODS 34

2.1. Chemicals and reagents 34

2.2. Stock solution 35

2.3. Standard solution 36

2.4. Instrumentation 37

2.5. Sample preparation 40

2.6. Method validation 41

CHAPTER 3. RESULTS 42

3.1. Developed LC-MS/MS analytical method 42

3.2. Method validation 44

3.2.1. Specificity 44

3.2.2. Linearity 46

3.2.3. LOD and LOQ 49

3.2.4. Trueness 51

3.2.5. Precision 54

CHAPTER 4. DISCUSSION 57

CHAPTER 5. CONCLUSION 59

REFERENCES 60

List of Tables 12

Table 1. Physicochemical properties of DDAC 20

Table 2. Solubility and properties DDAC of different chain length 21

Table 3. Summary of toxicity values for DDAC 27

Table 4. Toxicological reference values of DDAC 28

Table 5. Previous studies on DDAC 32

Table 6. HPLC-MS/MS instrument parameters 38

Table 7. HPLC-MS/MS MRM transition of DDAC 39

Table 8. Analytical procedures for DDAC in detergents 43

Table 9. Linearity of DDAC 47

Table 10. LOD and LOQ of DDAC in dishwashing detergent matrix 50

Table 11. Recovery of DDAC in dishwashing detergent (liquid forms) matrix 52

Table 12. Recovery of DDAC in dishwashing detergent (tablet forms) matrix 53

Table 13. Precision of DDAC in dishwashing detergent (liquid forms) matrix 55

Table 14. Precision of DDAC in dishwashing detergent (tablet forms) matrix 56

List of Figures 13

Figure 1. Structure of dialkyl dimethyl ammonium chloride (DDAC) 18

Figure 2. HPLC-MS/MS chromatogram of DDAC standard 45

Figure 3. Calibration curve of DDAC standard 48

초록보기

 살균·소독, 탈취, 대전 방지 효과를 지닌 4 차 암모늄 화합물(QACs)은 위생용품, 가정용 및 산업용 소독제품, 의약용품 등에 광범위하게 사용되고 있다. 그 중 Dialkyl dimethyl ammonium chloride (DDAC)는 우수한 활용성과 항균성을 인정받아 대중적으로 사용되며, 식품과 접촉하는 기구·용기 및 장치의 살균을 목적으로 식기 세척세제에 첨가되고 있다. DDAC 는 눈과 피부에 자극성 및 부식성이 있는 것으로 간주되며, 일부 작업자에게서 접촉성 피부염을 발생시키는 것으로 보고되었다. 현재 국내에서 DDAC 는 2 종 및 3 종 세척제에 사용가능한 성분으로 관리되고 있다. 식기 세척세제의 일반적인 사용 방식과 헹굼 후 세척제 잔류 가능성, 분사형 제품의 사용 등을 고려하였을 때, 소비자 및 작업자의 잠재적 노출 위험이 우려되는 바이다. 따라서 세척제 매트릭스를 대상으로 DDAC 를 정확히 검출할 수 있는 정량시험법 개발이 시급할 것으로 사료된다. 본 연구에서는 세척제에 첨가되는 DDAC 동족체(DDAC-C8~C18)에 대하여 LC-MS/MS를 이용한 동시분석법을 확립하였다. 현재 유통되는 상업용 세척세제에 포괄적 적용이 가능하도록 액체형(Liquid forms)과 정제형(Tablet forms)을 대표적인 메트릭스 제형으로 선택하였다. 개발된 분석법은 식품의약품안전처가 제시한 '시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인'을 따라 직선성, 검출 한계, 회수율, 재현성 등을 메트릭스별로 검증함으로써 신뢰성을 확보하였다. 개발된 분석법에 대하여 DDAC 동족체는 모두 우수한 직선성(R²＞0.999)을 보였다. 검출 한계(LOD)는 0.59-93.90 mg/kg 이며, 정량 한계(LOQ)는 3.14-309.87mg/kg 수준으로 나타났다. 회수율은 87.90-115.18%, 재현성(RSD)는 0.48~6.76% 범위로 확인되었다. 본 연구에서 개발한 동시분석법은 세척제의 대표적인 메트릭스를 대상으로 6종의 DDAC 동족체를 정량 분석함으로써 국내식기 세척세제 내 DDAC 사용실태 파악에 유용하게 활용될 수 있다. 또한 발생 가능한 건강 위험을 식별할 수 있는 초석으로서 일상에 사용되는 위생용품에 대한 인체 안전성 관리에 기여할 수 있을 것으로 기대된다.

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