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표제지 2
초록 5
ABSTRACT 9
목차 14
1. 서론 22
1.1. 연구배경 22
1.2. 이전연구 28
1.2.1. 고온 적열 취성(Surface hot shortness) 28
1.2.2. 액체 금속 취성(Liquid metal embrittlement, LME) 30
1.3. 연구목표 32
1.4. 이론 33
1.4.1. 결정립계 젖음(Grain boundary wetting) 33
2. 실험 37
2.1. 재료 37
2.1.1. 고망간강 37
2.1.2. Cu 및 Cu-Mn-Fe 합금 45
2.1.3. 알루미나 도가니 53
2.2. 젖음성 평가 방법 54
2.3. 고온 인장 실험 방법 59
2.4. Two-step EBSD 분석방법 64
3. 결과 및 고찰 76
3.1. 결정립계 젖음에 미치는 조성의 영향 76
3.2. 결정립계 젖음에 미치는 탄성 변형의 영향 85
3.3. LME 파괴에 미치는 결정립계 젖음의 영향 95
4. 결론 104
참고문헌 107
Figure. 1. 철 스크랩 내에 존재하는 순환성 원소의 함량 24
Figure. 2. 대표적인 순환성 원소의 엘링감 도표 25
Figure. 3. Cu에 의한 고온 적열 취성 기구 26
Figure. 4. 1950년부터 2100년까지 스크랩 내의 Cu 함유량 변화 27
Figure. 5. 결정립계의 에너지에 따라 형성된 이면각 35
Figure. 6. (a) 온도 변화에 따른 γgb과 2γₛₜ의 변화, (b) 탄성 변형에 의한 Tw변화[이미지참조] 36
Figure. 7. 고온 관찰 시험편 40
Figure. 8. (a) 고온 인장 시험편, (b) 고온 인장 시험편의 규격 41
Figure. 9. 고망간강 초기 시편의 (a) IPF map, (b) Phase map 43
Figure. 10. 고망간강 초기 시편의 방위차각 분포도 44
Figure. 11. Factsage를 통해 계산한 (a) 고망간강과 (b) Cu-Mn-Fe 합금의 평형 조성 47
Figure. 12. 실험에 사용된 고망간강 및 액상 금속의 화학 조성 48
Figure. 13. 1100℃에서 Cu-Mn-Fe 합금에 의한 고망간강의 입계 젖음 실험 후... 49
Figure. 14. Cu-Mn-Fe 합금의 열처리 조건 50
Figure. 15. 초정밀 저울 51
Figure. 16. 용융 후 구 형태로 제작된 Cu-Mn-Fe 합금 사진 52
Figure. 17. Cu 및 Cu-Mn-Fe 합금 용융과 고온 관찰 실험에 사용한 알루미나 도가니 53
Figure. 18. 공초점 레이저 주사 현미경/고온 관찰 실험 장치 56
Figure. 19. 공초점 레이저 주사 현미경과 고온 관찰 실험의 개략도 57
Figure. 20. 고온 관찰 실험의 온도 프로파일 58
Figure. 21. 공초점 레이저 주사 현미경/고온 인장 실험 장치 61
Figure. 22. 공초점 레이저 주사 현미경과 고온 인장 실험의 개략도 62
Figure. 23. (a) 탄성 변형 구간에서 Cu-Mn-Fe 합금에 의한 입계 젖음 거동 분석에... 63
Figure. 24. (a) two-step EBSD 분석 방법, (b) two-step EBSD 분석 후... 68
Figure. 25. 연마 전과 후 결정립계의 이동 69
Figure. 26. 비커스 경도 압흔을 이용한 연마 깊이 측정 방법 70
Figure. 27. 연마 전과 후의 단면 비교사진 (a) 연마 전, (b) 연마 후 71
Figure. 28. 곡선 형태의 결정립계의 재구성 방법 72
Figure. 29. IPF map 상에 나타낸 13개의 기준 극점 73
Figure. 30. Two-step EBSD 분석을 진행한 후 Ñ와 가장 인접한...[이미지참조] 74
Figure. 31. Figure. 30에서 결정면 분석에 사용된 정합 쌍정 입계에... 75
Figure. 32. 액상 Cu의 고망간강 표면 퍼짐 현상 실시간 관찰 사진 79
Figure. 33. 액상 Cu-Mn-Fe 합금의 고망간강 표면 퍼짐 현상 실시간 관찰 80
Figure. 34. 고망간강 표면에서 액상 금속의 조성에 따른 액적 최선단의 퍼짐 속도 비교 81
Figure. 35. (a) 액상 Cu 및 (b) 액상 Cu-Mn-Fe 합금에 의한 고망간강 입계 젖음 분석 사진 82
Figure. 36. Figure.35(a)의 확대한 영역에 대한 SEM-EDS 분석 사진... 83
Figure. 37. Figure. 36(a)에 표시한 영역에 대한 EDS line 분석 사진 84
Figure. 38. 실험 후 단면 조직 분석 사진. (a) 0%YS, (b) 50%YS 88
Figure. 39. Two-step EBSD 분석을 진행한 후 재구성한 3차원 결정립계. (a) 0%YS, (b) 50%YS 89
Figure. 40. Trace analysis 분석(Table. 4에 나타낸 0%YS의 8번 결정립계) 91
Figure. 41. 정합 쌍정 입계에 대한 trace analysis 분석 결과... 92
Figure. 42. 상대 입계 에너지에 따른 cos(ϕ/2) 분포 94
Figure. 43. 모재 시편과 Cu 및 Cu-Mn-Fe 합금에 노출된 인장 시편의 응력-변형률 곡선 99
Figure. 44. (a) 모재 시편과 (b) Cu, (c) Cu-Mn-Fe 합금에 노출된 인장 시험편의... 100
Figure. 45. LME 파괴가 발생한 파단부 주변에서 액상 Cu-Mn-Fe 합금이 침투한 단면의... 101
Figure. 46. (a) 액상 Cu-Mn-Fe 합금이 침투한 결정립계와 (b) 침투하지 않은 결정립계의... 102
Figure. 47. (a), (b) 동일한 방위차각을 가지는 서로 다른 두 결정립계,... 103
초록보기
철 스크랩 사용량이 증가함에 따라 적열 취성에 대한 대응책이 요구되고 있다. 철 스크랩에는 Cu 와 같이 기존의 산화 정련 공정으로 제거가 되지 않는 순환성 원소가 존재하며, 스크랩 사용량이 증가할수록 강 중에 존재하는 순환성 원소의 농도가 함께 증가한다. 그런데 순환성 원소인 Cu 는 강재의 열처리 과정에서 산화되지 않고 강재 표면에서 농축되며, Fe 의 고용 한계를 넘어선 Cu 는 강재와 산화막 사이에서 석출되어 융점 이상의 온도에서 액상으로 존재하게 된다. 이후 고온 가공 시 액상 Cu 가 모재 금속의 결정립계를 따라 침투하여 입계 파괴를 야기하며, 이로 인해 강재의 고온 가공성이 크게 저하된다. 한편, 최근 탄소국경조정제도(Carbon Border Adjustment Mechanism, CBAM)에 대응하기 위해 제강 공정에서 철 스크랩 사용량 증대가 시급히 요구되고 있는데, 2050 년에는 철 스크랩에 존재하는 순환성 원소의 농도가 허용 한계를 넘을 것으로 예상이 되기 때문에 순환성 원소에 의한 적열 취성을 억제하기 위한 효과적인 제어가 필요하다. 순환성 원소에 의한 적열 취성을 억제하기 위해서는 액체 금속 취성(Liquid metal Embrittlement, LME)에 대한 이해가 필요하지만, 현재까지 액체 금속 취성에 대한 반응 기구조차 명확하게 알려진 바가 없다. 따라서 액체 금속 취성에 있어서 필수 조건으로 알려져 있는 결정립계 젖음 현상에 대한 체계적인 연구와 이해가 필요하다.
본 연구에서는 공초점 레이저 주사 현미경 고온 관찰/인장 실험 장치를 이용하여 Fe-16.2wt%Mn-0.57wt%C 오스테나이트계 고망간강의 Cu, Cu-Mn-Fe 합금에 의한 입계 젖음 현상을 실시간으로 관찰했다. 실험이 종료된 후에는 단면 미세조직을 분석하였으며, two-step EBSD 분석 방법을 사용하여 결정립계를 분석하였다. 또한, 탄성변형 구간 내에서 인장응력이 결정립계 젖음 현상에 미치는 영향을 분석하였으며, 액상 금속에 의한 취성 파괴 현상을 분석하였다.
1100 ℃에서의 고온 관찰 실험 결과, Cu 의 경우 용융 후 고망간강 표면에서 원 형태를 유지하며 대체로 등방향으로 퍼져 나갔으며, 전체 시료를 덮은 후에 젖음이 종료되었다. 실험이 종료된 후 단면을 분석한 결과 액상 Cu 가 고망간강의 결정립계를 따라 침투하였고, Cu 가 침투한 결정립계 주변에서는 Mn 결핍 영역이 관찰되었다. 반면, 고망간강과 평형 조성인 Cu-Mn-Fe 합금의 경우 용융 후 특정 방향의 결정립계를 따라 우선적으로 퍼져 나가는 것이 관찰되었다. 실험 후 단면을 분석한 결과 액상 Cu-Mn-Fe 합금과 접촉한 계면에서 다양한 이면각이 형성되었으며, 결정립계 내부로는 침투가 발생하지 않았다.
Cu 에 의한 표면 및 입계 젖음 결과는 액상 Cu 와 고망간강의 Fe, Mn 의 상호 고용이 발생하면서 고체-액체계면 에너지가 감소하였기 때문으로 판단된다. 반면, 평형 조성에서는 액체와 고체 간의 상호 고용이 발생하지 않아 결정립계와 고체-액체계면 에너지의 평형 관계에 의해서 우선적인 퍼짐 방향이 결정되었으며, 액체 금속이 결정립계를 침투할 만큼의 충분한 구동력을 가지지 못하여 침투가 발생하지 않은 것으로 판단된다.
한편 탄성 변형 구간에서 결정립계 에너지 변화에 따른 입계 젖음 현상을 관찰하기 위하여 모재 금속의 고온 항복강도의 50%에 해당하는 외력을 인가한 조건에서 Cu-Mn-Fe 합금에 의한 고망간강의 입계 젖음성을 분석하였다. 그 결과 외부응력을 인가하지 않았을 때에는 입계 젖음이 발생하지 않은 조건에서 탄성 변형에 의해 일부 결정립계에서 입계 젖음 현상이 발생하였다. 실험이 종료된 후 two-step EBSD 와 BRK 모델을 통해서 결정립계 에너지를 분석하였다. 그 결과 초기 결정립계 에너지가 높은 (-15 0 4)/(-2 1 3)면과 (-7 1 3)/(-7 4 7)면에 외력이 가해졌을 때 입계 젖음 현상이 발생한 것이 확인되었으며, 이를 통해 탄성 변형에 의해 입게 에너지가 증가하는 Shuttleworth 모델이 실험적으로 확인되었다.
Cu 와 Cu-Mn-Fe 합금에 노출된 상황에서 고망간강 인장 시험편의 파단이 발생할 때까지 외부응력을 인가한 결과 Cu 의 경우 모재 대비 연신률이 78% 감소하였고, Cu-Mn-Fe 합금의 경우 연신률이 55% 감소하였다. 파단이 발생한 후 단면을 분석한 결과 결정립계를 따라서 취성 파괴가 발생한 것이 관찰되었으며, 계면에서는 액상 필름이 관찰되었다. 이러한 결과로부터 소성변형 구간에서는 초기에 결정립계로 침투한 Cu 또는 Cu-Mn-Fe 합금을 따라서 액상이 지속적으로 유입되며 입계 파괴를 일으키는 것으로 판단되었다.
결과적으로 결정립계의 방위관계에 따라서 액체 금속의 선택적인 침투가 발생하는 것으로 보이며, 액상 Cu와 모재 간의 상호 고용반응이 진행됨에 따라 낮은 변형에 의해서도 취성 파괴가 발생하는 것으로 판단된다.
따라서 고온 산화 과정에서 강재 표면에 형성되는 Cu 합금이 모재와 화학적 평형 조성을 만족하거나, 모재와의 반응성이 감소할 수 있는 방향으로 강재가 개발된다면, Cu에 의한 적열 취성을 효과적으로 억제할 수 있을 것으로 판단된다. 또한, 결정 방위 관계에 있어서 에너지가 높은 결정립계가 표면에 노출되지 않도록 압연 공정을 제어함으로써 액체 금속 취성을 다소 억제할 수 있을 것으로 판단되며, 결정립계 에너지를 감소시킬 수 있는 합금 원소 개발이 필요한 것으로 판단된다.MARC 보기
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