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Title Page 2
ABSTRACT 6
국문 초록 10
Contents 15
Abbreviations 28
Chapter Ⅰ. Introduction 29
Chapter Ⅱ. Literature Survey 33
Ⅱ.1. Aluminum and aluminum alloys 33
Ⅱ.2. Anodizing of aluminum alloys 36
Ⅱ.2.1. Introduction 36
Ⅱ.2.2. Growth mechanism of anodic aluminum oxide film 38
Ⅱ.2.3. Structure of anodic aluminum oxide films 46
Ⅱ.2.4. Composition of anodic aluminum oxide films 53
Ⅱ.2.5. Formation efficiency of anodic aluminum oxide films 55
Ⅱ.3. Dielectric breakdown of anodic aluminum oxide films 57
Ⅱ.3.1. Dielectric breakdown of insulating materials 57
Ⅱ.3.2. Alumina as an insulating material 59
Ⅱ.3.3. Advantages of anodic aluminum oxide films compared to plasma-sprayed alumina coatings 62
Ⅱ.4. Factors affecting growth behavior and dielectric breakdown of anodic oxide films 62
Ⅱ.4.1. The effect of electrolyte composition 63
Ⅱ.4.2. The effect of alloying elements 65
Ⅱ.4.3. The effect of current density 68
Ⅱ.4.4. The effect of electrolyte temperature 71
Ⅱ.5. State of the art of growth behavior and dielectric breakdown of anodic oxide films on aluminum alloys 72
Ⅱ.6. Summary 78
Chapter Ⅲ. Growth Behavior of Anodic Oxide Films on Various Aluminum Alloys in Oxalic Acid Solution 79
Ⅲ.1. Research background 79
Ⅲ.2. Experimental 82
Ⅲ.3. Results and discussion 85
Ⅲ.3.1. Voltage-time curves of various aluminum alloys 85
Ⅲ.3.2. Growth rate of the AAO films on various aluminum alloys 91
Ⅲ.3.3. Compositions and microstructures of the AAO films on various aluminum alloys 95
Ⅲ.3.4. Surface appearance of the AAO films on various aluminum alloys 101
Ⅲ.3.5. Surface hardness of the AAO films on various aluminum alloys 103
Ⅲ.4. Summary 105
Chapter Ⅳ. Study on The Formation Efficiency of Anodic Oxide Films on AA2024 in Sulfuric Acid and Oxalic Acid Solutions 107
Ⅳ.1. Research background 107
Ⅳ.2. Experimental 110
Ⅳ.2.1. Specimen preparation 110
Ⅳ.2.2. Anodizing and volumetric O₂ gas measurement 111
Ⅳ.2.3. Gravimetric measurement 112
Ⅳ.2.4. Characterization of the AAO film 113
Ⅳ.3. Results and discussion 114
Ⅳ.3.1. Film formation voltage-time curves in 15SA and 6OA solutions 114
Ⅳ.3.2. Volumetric O₂ gas measurement during anodizing in 15SA and 6OA solutions 116
Ⅳ.3.3. Gravimetric measurement of AA2024 specimens 121
Ⅳ.3.4. Growth rate of the AAO films in 15SA and 6OA solutions 126
Ⅳ.3.5. Dissolution behavior of second-phase particles during anodizing in 15SA and 6OA solutions 129
Ⅳ.4. Summary 133
Chapter Ⅴ. Dielectric Breakdown of Anodic Oxide Films Formed on Various Aluminum Alloys 135
Ⅴ.1. Research background 135
Ⅴ.2. Experimental 137
Ⅴ.3. Results and discussion 140
Ⅴ.3.1. Dielectric breakdown behavior of anodic oxide films formed on pure aluminum in sulfuric acid and oxalic acid solutions 140
Ⅴ.3.2. Dielectric breakdown behavior of anodic oxide films formed on various aluminum alloys in oxalic acid solutions 156
Ⅴ.4. Summary 160
Chapter Ⅵ. Conclusions and Suggestions for Future Works 163
Ⅵ.1. Conclusions 163
Ⅵ.2. Suggestions for Future Works 166
References 169
List of Publications 200
Chapter Ⅱ 21
Figure Ⅱ.1. Classification of Al alloy groups 33
Figure Ⅱ.2. Schematic representation of an anodizing cell 36
Figure Ⅱ.3. Properties and applications of anodic aluminum oxide (AAO) films 37
Figure Ⅱ.4. (a) Voltage - time curve at galvanostatic condition and (b) current-... 42
Figure Ⅱ.5. Two general structures of anodic aluminum oxide (AAO) films:... 47
Figure Ⅱ.6. Schematic representation of a general porous-type anodic aluminum... 47
Figure Ⅱ.7. Schematic representation of two-step anodizing to achieve a highly... 49
Figure Ⅱ.8. Schematics and cross-sectional SEM images of porous AAO films... 51
Figure Ⅱ.9. (a) Schematic of pre-patterning of Al surface and fabrication of the... 52
Figure Ⅱ.10. Schematic representation of (a) cross-section and (b) top-view of a... 53
Figure Ⅱ.11. Schematic representation of dielectric breakdown of an insulating... 58
Figure Ⅱ.12. The relationship between anodizing potential and thickness of barrier... 64
Figure Ⅱ.13. (a) Top-view SEM image of the cavities and second-phase particles... 66
Figure Ⅱ.14. Schematic representation of the different microstructures observed... 70
Figure Ⅱ.15. Schematic illustration of pore widening in the AAO film at high... 71
Chapter Ⅲ 23
Figure Ⅲ.1. Voltage-time curves of pure Al and five different Al alloys during... 85
Figure Ⅲ.2. (a) Thickness-anodizing time curves and (b) growth rate of the AAO... 91
Figure Ⅲ.3. Cross-sectional SEM backscattered electron images of the AAO... 94
Figure Ⅲ.4. Backscattered electron images of micro-cavities and bright second-... 96
Figure Ⅲ.5. Percentage of alloying elements in (a) the Al matrices and (b) the... 97
Figure Ⅲ.6. Top-view FE-SEM images of the AAO films formed on pure Al and... 99
Figure Ⅲ.7. Cross-sectional FE-SEM images of the AAO films formed on pure... 100
Figure Ⅲ.8. Digital camera photographs of the AAO films formed on pure Al and... 102
Figure Ⅲ.9. Anodizing time dependence of surface hardness of the AAO films... 103
Chapter Ⅳ 24
Figure Ⅳ.1. Schematic representation of an experimental setup used for... 112
Figure Ⅳ.2. Schematic representation of the specimen before and after anodizing... 113
Figure Ⅳ.3. Film formation voltage-time curves during anodizing of AA2024 for... 114
Figure Ⅳ.4. Photographs of O₂ gas evolution with anodizing time of AA2024 for 30 min at 30 mA·cm⁻² and 15±0.5℃ in 15SA and... 117
Figure Ⅳ.5. Volume of O₂ gas-time curves during anodizing of AA2024 at 30... 120
Figure Ⅳ.6. Thickness-time curves of AAO films formed on AA2024 at 30... 126
Figure Ⅳ.7. Cross-sectional SEM (BSE) images of AAO films formed on... 128
Figure Ⅳ.8. Top view SEM (BSE) images of the AAO films formed on AA2024... 129
Figure Ⅳ.9. Top-view SEM (BSE) images of bright second-phase particles... 130
Chapter Ⅴ 26
Figure Ⅴ.1. pH of SA and OA solutions with concentration 140
Figure Ⅴ.2. Voltage - time curves of pure Al during anodizing at 40 mA·cm⁻² and... 142
Figure Ⅴ.3. Thickness-time curves of AAO films formed on pure Al at 40 mA·cm⁻... 143
Figure Ⅴ.4. Growth rate of AAO films formed on pure Al at 40 mA·cm⁻² and... 145
Figure Ⅴ.5. Top-view and cross-sectional FE-SEM images of AAO films formed... 146
Figure Ⅴ.6. Dielectric breakdown voltage (Vb) with AAO film thickness formed...[이미지참조] 147
Figure Ⅴ.7. (a) Dielectric breakdown voltage (Vb) with AAO film thickness...[이미지참조] 149
Figure Ⅴ.8. Digital camera images of AAO film with different thickness after dielectric breakdown test. The AAO films were formed... 151
Figure Ⅴ.9. Optical microscope images at spots on AAO films with different... 153
Figure Ⅴ.10. Length of cracks obtained from the AAO films with thickness after... 155
Figure Ⅴ.11. Dielectric breakdown voltage with AAO film thickness formed on... 156
초록보기
본 박사학위 논문은 Al 합금에서 양극 산화 알루미늄(AAO) 피막의 성장 거동과 절연 파괴에 대한 연구를 포함하며, 합금 원소와 전해질 조성이라는 두 가지 중요한 요인에 초점을 맞추고 있다.
제 III 장에서는 pure Al과 5종의 서로 다른 Al 합금(AA1050, AA2024, AA5052, AA6061, AA7075)의 AAO 피막의 성장 거동을 6 wt.% 옥살산 용액에서 40 mA·cm-2의 전류 밀도로 연구하였다. pure Al, AA1050, AA5052(그룹 1)의 경우 양극산화 초기 단계에서 날카로운 전압 피크가 관찰되었고, AA7075, AA6061, AA2024(그룹 2)의 경우에는 전압 피크 대신 전압 평탄부가 관찰되는 두 가지 전압시간 거동이 나타났다. AAO 피막 성장 속도는 그룹 1 시편에서 그룹 2 합금보다 높게 나타났다. 규칙적으로 정렬된 원통형 나노 기공을 가진 그룹 1 시편과 불규칙하게 왜곡된 나노 기공과 많은 나노 공동을 가진 그룹 2 합금의 두 가지 AAO 피막 구조가 관찰되었다. 양극산화 시간이 증가함에 따라 그룹 1 시편의 AAO 피막은 색상은 어두워졌지만 그룹 2 합금의 AAO 피막의 색상은 어두워지지 않고 다른 색상으로 변했다. AAO 피막의 표면 경도는 그룹 2 시편에보다 그룹 1 시편에서 훨씬 높았다.
제 IV 장에서는 O₂ 가스 부피 측정과 중량 측정법을 기반으로 15 vol.% 황산(15SA)과 6 wt.% 옥살산(6OA)의 두 가지 다른 용액에서 30 mA·cm-2의 전류 밀도로 AA2024에서 AAO 피막의 형성 효율에 대해 다루고 있다. 부피 측정 결과, 양극산화 중 O₂ 가스 발생 속도는 15SA 용액보다 6OA 용액에서 약 7배 정도 훨씬 높게 나타났다. 중량 데이터 분석 결과에 따르면, 6OA 용액에서 30분 동안 AAO 피막 형성에 사용된 양극 전하의 비율은 약 17.8%에 불과했으며, 이는 15SA 용액에서 피막 형성에 사용된 양극 전하의 비율인 약 44.5%보다 훨씬 낮은 수치이다. 피막 두께- 시간 곡선의 기울기로부터 얻은 AAO 피막 성장 속도는 15SA 용액보다 6OA 용액에서 약 2.6배 낮게 나타났다. 6OA 용액에서 2분 동안 양극산화 후 AAO 피막 표면에 Cu를 함유한 제2상 입자가 남아 있는 것이 관찰되었지만, 15SA 용액에서 2분 동안 양극산화 후에는 표면에서 제2상 입자가 검출되지 않았다. 이는 6OA의 전해질 산도가 15SA보다 낮아 Cu를 함유한 제2상 입자의 용해 속도가 더 느리기 때문이며, 이로 인해 양극 산화 과정 동안 전해질에 노출된 제2상 입자의 표면적을 더 넓게 유지할 수 있음을 나타냅니다. O₂ 발생 반응이 주로 Cu를 함유한 이차상 입자의 표면에서 일어나는 점을 고려할 때, 6OA 용액에 노출된 잔류 이차상 입자가 상당히 높은 O₂ 발생 반응을 유도하여 다량의 양극 전하를 소모하게 된다고 유추하는 것이 타당하다. 결과적으로, 6OA 용액에서의 피막 형성 효율과 성장 속도는 15SA 용액에 비해 낮아진다.
제 V 장에서는 서로 다른 Al 합금에서 형성된 AAO 피막의 절연 파괴에 대해 연구하였다. 먼저, 더 우수한 절연 파괴 저항성을 위한 적절한 전해질 조성을 얻기 위해 5 ~ 20 vol.% 황산(SA)과 2 ~ 8 wt.% 옥살산(OA) 용액에서 40 mA·cm-²의 전류 밀도로 pure Al에서 AAO 피막의 절연 파괴를 조사하였다. 동일한 두께의 AAO 피막의 절연 파괴 전압은 S A와 OA 용액의 농도가 각각 15 vol.%와 6 wt.%까지 증가함에 따라 증가하였고, 그 이상에서는 약간 감소하였다. AAO 피막의 절연 파괴에 대한 최상의 저항성은 15SA와 6OA 용액에서 얻어졌다. OA 피막의 절연 파괴 저항성은 SA 피막보다 우수한 것으로 나타났다. 유전 파괴 전압은 20 μm 미만의 피막 두께에서는 두께 증가에 따라 선형적으로 증가했지만, 30 μm 이상의 필름 두께에서는 그 증가율이 크게 감소하였다. 절연 파괴 시험 후 AAO 피막 표면에 구멍과 균열이 관찰되었다. 균열 길이는 SA 피막 두께가 증가함에 따라 증가하였지만 OA 피막 두께가 증가함에 따라 증가하지 않았다. 단면 이미지로부터 얻은 AAO 피막의 기공율 관점에서 산화물/금속 계면에서의 인장 응력 발생에 대해 논의하였다.
제 V 장에서는 우수한 유전 파괴 저항성을 얻을 수 있는 적절한 Al 합금에 대해 연구하기 위해 6OA 용액에서 40 mA·cm-²의 전류 밀도로 AA7075, AA6061 및 AA5052의 세 가지 다른 Al 합금 위에 형성된 AAO 피막의 유전 파괴를 비교하였다. 30 μm 이상의 두꺼운 피막에 대한 유전 파괴 전압의 증가율 감소는 pure Al에 비해 AA7075와 AA6061이 더 높았지만, AA5052에서는 pure Al에 비해 낮았다. 동일한 AAO 피막 두께에 대한 유전 파괴 전압(V b)은 Vb, AA7075 ＜ Vb, pure Al ＜ Vb, AA6061 ＜ Vb, AA5052의 오름차순을 따랐다. AAO 필름의 유전 파괴에 대한 저항성은 pure Al과 비교했을 때 AA7075는 낮았지만, AA6061은 더 높았고 AA5052는 상당히 더 높았다. Al 합금에 형성된 AAO 피막의 유전 파괴는 합금 원소에 의해 영향을 받는 AAO 피막의 구조와 조성 관점에서 논의되었다.MARC 보기
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