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Title Page 2

ABSTRACT 5

국문 초록 7

Contents 10

Chapter 1. Introduction 18

1.1. Motive and research objective 18

1.2. Scope of study 18

1.3. Overview 20

1.3.1. Ceramic additive manufacturing 20

1.3.2. Multi-material additive manufacturing 26

1.3.3. Bone 29

1.4. References 39

Chapter 2. Accuracy control on additively manufactured porous structure of near spontaneous photocurable ß-TCP slurry 50

2.1. Introduction 50

2.2. Materials and methods 51

2.2.1. Materials 51

2.2.2. Ceramic slurry preparation 52

2.2.3. Slurry rheology and stability measurement 52

2.2.4. Curing behavior observation 53

2.2.5. Debinding and sintering analysis 54

2.3. Results and discussion 55

2.3.1. Correlation between powder and dispersant upon fabrication process via KIMS DLP system 55

2.3.2. Curing behavior and photosensitivity of ß-TCP slurry correspond to the RO16 dyes content 62

2.3.3. Debinding and sintering mechanism 73

2.4. Conclusion 75

2.5. References 76

Chapter 3. Structural and biological properties of additively manufactured bioceramics (ß-TCP, HA, BG) and its configuration for multi-functional bone mimetic structure construction 79

3.1. Introduction 79

3.2. Materials and methods 81

3.2.1. Materials 81

3.2.2. Powder preparation 81

3.2.3. Ceramic slurry preparation 81

3.2.4. Sample fabrication 81

3.2.5. Properties characterization 82

3.2.6. Biodegradation and apatite formability 82

3.2.7. In-vitro test 83

3.3. Results and discussion 83

3.4. Conclusion 99

3.5. References 101

Chapter 4. Multi-functional ß-TCP – BG bone mimetic structure fabrication via multi-ceramic additive manufacturing 105

4.1. Introduction 105

4.2. Materials and methods 110

4.2.1. Materials 110

4.2.2. Powder preparation 110

4.2.3. Ceramic slurry preparation 110

4.2.4. Multi-material structure fabrication 111

4.2.5. Properties characterization 111

4.2.6. Biodegradation and apatite formability 112

4.2.7. Immunohistochemistry 112

4.3. Results and discussion 113

4.3.1. Stamping cross-contamination mechanism 113

4.3.2. Multi-ceramic hierarchical structure fabrication and multi-functionality assessment 120

4.4. Conclusion 130

4.5. References 131

Chapter 5. Color-graded dental prosthetics for aesthetic and restorative dentistry 136

5.1. Introduction 136

5.2. Materials and methods 138

5.2.1. Materials 138

5.2.2. Ceramic slurry preparation 138

5.2.3. Slurry composition optimization 139

5.2.4. Curing behavior optimization 139

5.2.5. Debinding, sintering and product characterization 140

5.2.6. Color-graded crown fabrication 140

5.2.7. Color analysis 144

5.3. Results and discussion 144

5.3.1. Particle size and slurry viscosity 144

5.3.2. Slurry UV sensitivity and curing penetration 149

5.3.3. Structural accuracy assessment 153

5.3.4. Density, shrinkage and flexural bending strength measurement 155

5.3.5. CIE L*a*b* and color difference analysis 161

5.4. Conclusion 169

5.5. References 170

Chapter 6. Conclusion 177

6.1. Summary 177

6.2. Direction for further research 179

List of Tables 17

Table 1.1. Properties of the relevant calcium orthophosphates 36

Table 3.1. Measured properties of β-TCP, HA, BG structure fabricated by additive manufacturing method 100

Table 5.1. FP/Y-FP gradient composition variations and segmentations throughout the teeth model sliced image 141

Table 5.2 Measured density, linear shrinkage and flexural bending strength of FP and Y-FP 156

Table 5.3. Color differences values between segmentation of crown fabricated... 165

List of Figures 14

Figure 1.1 Material extrusion additive manufacturing and its example 22

Figure 1.2. Binder jetting additive manufacturing and its example 22

Figure 1.3. Photopolymerization additive manufacturing and its example 24

Figure 1.4. Multi-material ME-AM and its examples 27

Figure 1.5. Multi-material PP-AM and its examples 27

Figure 1.6 Bone anatomy 30

Figure 1.7. Cortical bone structure 32

Figure 1.8. Cancellous bone structure 34

Figure 2.1. Expected effect of dispersant on the fabrication process and the printed structure properties 57

Figure 2.2. Determination of optimum dispersant and maximum solid loading by... 58

Figure 2.3. Detected backscattered trend comparison of slurry with uncoated... 60

Figure 2.4. Quantification of disperse to sediment state by turbidity scan... 61

Figure 2.5. Expectation during the UV curing process in digital light... 63

Figure 2.6. (a) Curing behavior in resin system. (b) Curing behavior in ceramic slurry system. (c) Curing behavior in ceramic slurry... 65

Figure 2.7. (a) Curing result of resin system. (b) Curing result of ceramic slurry system. (c) Curing result of ceramic slurry system... 67

Figure 2.8. Relation of Absorbance, depth of sensitivity and cure depth of ceramic slurry system with increasing RO16 69

Figure 2.9. Reduction in overcuring of ceramic slurry system with increasing... 71

Figure 2.10. Accuracy features comparison between porous structure fabricated with ceramic slurry and RO16 added ceramic slurry 72

Figure 2.11. Thermogravimetric analysis of each ceramic slurry component and the fabricated green body 74

Figure 3.1. Parameter optimization of β-TCP, HA, or BG slurry and its fabrication 85

Figure 3.2. Compressive strength and density tendency considering the sintering temperature of β-TCP, HA and BG 88

Figure 3.3. (a) three weeks apatite formability rate in SBF solution comparison... 89

Figure 3.4. (a) SEM image confirmation of cell attachment on β-TCP, HA and... 92

Figure 3.5. (a) thermogravimetric degradation of β-TCP, HA and BG green bodies under N₂ atmosphere up to 600 °c (b) phase... 94

Figure 3.6. Shrinkage behavior matching between β-TCP, HA and BG dense and 50% porous structure for multi-ceramic structure... 97

Figure 4.1. (a) Overview of the developed film-based DLP-AM system (b) side view of the developed film-based DLP-AM sytem... 107

Figure 4.2. Four principle protocol in stamping cross-contamination prevention system 115

Figure 4.3. Contaminant removal percentage by (a) dry stamp mechanism (b) wet stamp mechanism (c) sequent dry wet stamp... 117

Figure 4.4. Printing feasibility and contamination illustration on (a) dry stamp (b) wet stamp (c) non-stamp (d) sequent dry wet stamp... 119

Figure 4.5. demonstration on the full sequence β-TCP – BG hierarchical structure fabrication (b) visual representation of as-printed,... 121

Figure 4.6. (a) morphology comparison of non-stamp and sequent dry wet stamp... 123

Figure 4.7. Regional multi-functionalities confirmation by β-TCP–BG... 125

Figure 4.8. Regional multi-functionalities confirmation by β-TCP–BG hierarchical structure apatite formation in SBF solution 126

Figure 4.9. (a) Quantitative comparison of MC3T3-E1 cell proliferation and... 128

Figure 5.1. Illustration of the expected teeth model built from the gradient segmentation 143

Figure 5.2. Feed slurry characteristics; (a) particles shape and size distribution of FP and Y-FP; (b) Viscosity of FP slurry under... 145

Figure 5.3. Visual preference for ideal slurry flowability 148

Figure 5.4. Curing behavior of FP slurry: (a) UV absorbance comparison of the utilized PI and RO16; (b) Curing penetration of FP... 150

Figure 5.5. Curing accuracy of FP slurry: (a) comparison of FP slurry cured layer with various RO16 concentration at prolonged UV... 154

Figure 5.6. thermogravimetric analysis (TGA) of (a) FG green bodies; (b)... 157

Figure 5.7. Color-graded crown fabrication adapting Y-FP/FP FGM structure; (a) green body of Y-FP/FP FGM crown structures; (b)... 162

Figure 5.8. Color-graded crown CIE L*a*b* coordinate comparison of... 163

초록보기

본 학위논문은 현재 적층 가공 시 여러 재료를 사용하는 것이 불가능한 부분에 대해 다루고 있다. 골조직 재생용 지지체를 제조하기 위하여 여러 세라믹 슬러리를 준비하고, 이를 새로 개발한 멀티머티리얼 DLP 프린팅 시스템을 적용시켜 두 가지 재료를 동시에 갖는 계층적 구조체를 제작하는 방법을 제시하고자 한다. 이 연구는 다음과 같이 3단계로 나누어 진행되었다.

첫번째, 단일 재료 복잡 구조를 프린팅 하기 위해서 ß-TCP 슬러리 조건을 조사하여, 분산제 와 RO16 염료로 ß-TCP 입자를 분산 시키고 슬러리의 과도한 경화반응을 차단하였다. 실험결과에 기반하여 4 wt% BYK-111 사용한 경우, 슬러리의 점도가 최대치로 감소함을 확인하였다. 분산제 코팅의 반발 효과로 인해 전반적으로 슬러리의 유동성이 급격히 올랐다. 따라서, 이 최적 분산제 양으로 프린팅과 구조제 안전성이 확보되었다. 반면에, RO16 염료는 UV 광을 흡수하여 슬러리의 샌시티비티 뎁쓰를 145 μm로 줄여준다. 이에 경화 반응은 방해되었지만 프린팅 정확도가 크게 향상되는 결과를 얻었다.

두번째, 슬러리의 최적화된 조건에 맞추고 각 재료의 물성과 생물학성을 확보하였다. 기계적으로, 1200도에 소결후에 ß-TCP는 217 MPa 높은 압축강도를 가지고 있다. 대신에, BG 와 HA는더 나은 아파타이트 형성과 세포 분화를 보여준다. 아파타이트는 첫주 SBF 배양시 BG 표면에 완전히 도포되었다. 표면에 있는 Si 아이온 의해 주위의 Ca 와 PO4 아이온를 잘 흡수되고 골 형성 잠재력이 근정적으로 증가한 것을 확인하였다. 이 실험결과를 근거로, 다중 세라믹 계층적 구조체 배열의 조밀한 부분에 ß-TCP로, 다공한 부분에 BG로 제조할 수 있다.

셋번째, 첫번째 연구 기반과 두번쩨 연구 배열을 이용하여 다중 세라믹 구조제를 공정하였다. 제작 과정에서 새로운 교차 오염 방지 시스템을 적용하였다. 이 시스템은 4가지 스탬핑 클리닝 모드를 가지고 있다, (1) 논스탬프, (2) 드라이 스탬프, (3) 웻 스탬프 (4) 시퀀트 웻 드라이 스탬프. 각 모드가 2가지 오염 제거 메커니즘을 이용하다. 건조한 상태에서 낚아채는 효과가 보이고, 반대로, 세척액 적신 상태에서 재분산 효과가 관찰되었다. 건조한 상태 (드라이 스템프)에서 오염 유동성의 감소로 인해 최대 98% 오염을 제거할 수 있게 되었다. 한편, 세척액 적신 상태 (웻 스탬프) 에서 오염을 완벽히 제거할 수 있게 되었지만, 세척액을 이용하는 과정에서 빌딩판에 옮겨졌기 때문에 보다 낮은 95% 제거되는 것을 확인하였다. 따라서, 완벽한 제거는 이 두 매커니즘을 결합해야 (시퀀트 웻 드라이 스탬프) 달성할 수 있다. 웻 스탬프으로 오염을 제거한 후에 드라이 스템프를 다시 수행하여 남는 세척액을 제거하였다. 결국, 99.6%의오염 제거율이라는 결과를 얻을 수 있었다.

이상의 결과를 통해, 다중 세라믹 프린팅에 대한 완성된 연구 결과를 제시하였다. 이어서, 다중 세라믹 ß-TCP - BG 계층적 구조체를 공정했고 다중 가능성이 곰정되었다. 기계적 하중이 (174.6 MPa) ß-TCP 조밀한 부분에서 집중되고 골 대사 반응이 (ALP, OCN) BG 다공한 부분에서 고립됨을 보여주었다.

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