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Title Page 2
ABSTRACT 8
국문 초록 8
Contents 11
Chapter 1. Introduction 20
1.1. Transparent ceramics 20
1.1.1. The main factors affecting the transparency of ceramics 21
1.1.2. Conventional molding techniques of transparent ceramics 27
1.2. Additive manufacturing for transparent ceramics 34
1.2.1. Additive manufacturing 34
1.2.2. Research overview of transparent ceramics fabricated by additive manufacturing 38
1.3. Transparent Y₂O₃ 42
1.4. Research objective 43
1.5. Research content 44
Chapter 2. Effects of supply materials and heat treatment on AM-fabricated transparent Y₂O₃ 46
2.1. Introduction 46
2.2. Materials and Methods 48
2.2.1. Materials 48
2.2.2. Ceramic powder and slurry preparation 48
2.2.3. 3D Ceramic constructs fabrication 51
2.2.4. Characterization 54
2.3. Results and discussion 55
2.3.1. Powder characterization 55
2.3.2. Rheological behavior of Y₂O₃ slurries 59
2.3.3. Curability of Y₂O₃ slurries 63
2.3.4. Debinding process 67
2.3.5. Sintering process 70
2.4. Conclusion 80
Chapter 3. Effects of printing parameter on AM-fabricated transparent Y₂O₃ 81
3.1. Introduction 81
3.2. Materials and Methods 83
3.2.1. Powder and slurry preparation 83
3.2.2. 3D ceramic constructs fabrication 84
3.2.3. Characterization 85
3.3. Results and discussion 85
3.3.1. Green body 86
3.3.2. Sintered body 95
3.4. Conclusion 109
Chapter 4. Effects of polishing conditions on the transparency of AM-fabricated Y₂O₃ 110
4.1. Introduction 110
4.2. Materials and Methods 113
4.2.1. Mechanical polishing 113
4.2.2. Chemical-mechanical polishing 116
4.2.3. Material removal rate 116
4.2.4. Characterization 116
4.3. Results and discussion 117
4.3.1. Mechanical polishing 117
4.3.2. Chemical-mechanical polishing 128
4.4. Conclusion 140
Chapter 5. Conclusion 141
Bibliography 144
Figure 1.1. Diagram illustrating the propagation of light through a polycrystalline... 23
Figure 1.2. Schematic of Uniaxial pressing process 29
Figure 1.3. Schematic of tape casting process 30
Figure 1.4. Schematic of slip casting process 32
Figure 1.5. Schematic of injection molding process 33
Figure 1.6. Schematic of (a) stereolithography and (b) digital light processing 37
Figure 1.7. Nd: YAG ceramics fabricated by DLP 40
Figure 1.8. Spinel ceramics fabricated by SLA 41
Figure 2.1. Diagram showing the steps involved in (a) preparing doped Y₂O₃ powders and (b) producing transparent Y₂O₃ using... 50
Figure 2.2. A digital light processing system equipped with a film-type material... 53
Figure 2.3. Morphology of (a) pure and (b) doped Y₂O₃, (c) particle size... 57
Figure 2.4. Rheological curves of (a) pure and (b) doped Y₂O₃ slurries (42 vol.%... 62
Figure 2.5. (a) Impact of exposure time on the curing depth of pure and doped... 65
Figure 2.6. Thermogravimetric analysis and differential thermogravimetry curves... 69
Figure 2.7. Microstructure of (a) pure and (b) doped Y₂O₃ green body; (c) pure and (d) doped Y₂O₃ sintered body at 1700 °C; (e) in-... 72
Figure 2.8. Microstructure of the doped Y₂O₃ pre-sintered at (a) 1150 °C, (b) 1250 °C, (c) 1350 °C, and (d) 1450 °C. (e) Relative... 76
Figure 2.9. (a) In-line transmittance, (b) relative density, and (c) photos of doped... 78
Figure 2.10. Microstructure of the doped Y₂O₃ pre-sintered at (a) 1150 °C, (b) 1250 °C, (c) 1350 °C, and (d) 1450 °C followed by... 79
Figure 3.1. (a-e) SEM images of the surface and (f) density measured by Archimedes method of green bodies produced with varying... 88
Figure 3.2. (a) The particle diameter and (b) the morphology of doped Y₂O₃, (c) a... 89
Figure 3.3. Schematic diagram of the slurry spreading during printing 91
Figure 3.4. (a-e) Surface microstructure and (f) density of green bodies fabricated with different layer thicknesses measured by direct... 94
Figure 3.5. (a-e) SEM images of crocs section of Y₂O₃ sintered bodies printed with 20, 25, 35, 45 and 55 μm layer thickness, (f)... 97
Figure 3.6. (a) Linear shrinkage rate, (b) transmittance, and (c) photos of Y₂O₃... 99
Figure 3.7. 3-point bending strength of Y₂O₃ ceramics printed using varying layer... 102
Figure 3.8. Surface roughness of Y₂O₃ ceramics fabricated using varying layer... 108
Figure 4.1. Schematic diagram of developed polishing technique 115
Figure 4.2. (a) Surface roughness, (b) transmittance, and (c) photos of Y₂O₃... 119
Figure 4.3. Microstructure of Z-axis surfaces of Y₂O₃ ceramics before and after polishing 121
Figure 4.4. (a) Z-axis and (b) XY-axis surface morphology of Y₂O₃ polished by... 122
Figure 4.5. Material removal rate of (a) varying polishing methods and (b) varying... 125
Figure 4.6. Morphology of (a) SiC and (b) Al₂O₃ polishing powders 127
Figure 4.7. (a) Material removal rate, (b, c) surface morphology, (d) transmittance,... 130
Figure 4.8. Chemical state of Y₂O₃ ceramics surface analyzed by the XPS method... 132
Figure 4.9. Photos of (a) domes, (b) Fresnel lens, and (c) lens array before and... 134
Figure 4.10. CT images of 3D lens array (a) before and (b) after vibration-assisted... 135
Figure 4.11. CT images of cross section at different locations of 3D lens array (a)... 137
Figure 4.12. Photos of AM-fabricated doped Y₂O₃ green body and transparent prototype: (a) lens array, (b) hollow cube, (c) gyroid... 139
초록보기
고품질의 투명 Yttria (Y₂O₃)는 dry pressing, gel casting 및 slip casting 등을 포함한 다양한 성형 기술을 사용하여 생산될 수 있다, 투명 Y₂O₃ 에 관한 연구가 증가함에 따라 레이저 렌즈 및 센서 보호와 같은 복잡한 구조에 적용하려는 수요가 증가하고 있다. 그러나 성형 공정들의 기하학적 제어 한계는 투명 Y₂O₃ 의 활용 및 적용을 저해할 것이다.
본 논문에서는 이러한 구조적 단점에 대한 최고의 해결책 중 하나로 Digital light processing (DLP) 기반 적층 제조 (AM)를 제안한다. 투명 세라믹 AM 은 최근 인기를 얻고 있지만, 제한된 투명도와 단순한 형상으로 인한 문제에 직면해 있다. 본 연구에서는 3D 구조의 투명 Y₂O₃ 세라믹을 진공 소결과 개발된 3D 연마 기술을 이용한 DLP 기반 AM 기술을 통해 구현하였다. 이를 통해 투명도를 좌우하는 중요한 요소들을 확인하였다.
먼저 고투명 Y₂O₃ 세라믹을 구현하기 위해 소결 첨가제를 도입한 후 유변학적 특성을 평가하여 슬러리 내부의 파우더 함량을 극대화하여 성형체 (green body) 밀도를 높였다. 그리고 균열에 의한 투과 손실을 최소화하기 위해 탈지 공정의 최적화를 구현하였다. 또한 예비 소결 (pre-sintering) 공정을 통해 탈지 후 남은 열린 기공을 대부분 제거하여 진공 소결 전 상대 밀도를 향상시켰다. 투명 Y₂O₃ 세라믹은 1350℃에서 예비 소결하고 1800℃에서 진공 소결한 후 이론적 한계의 94.86%에 달하는 높은 투과율과 미세입자의 조밀한 미세구조를 구현함으로써 99.89%의 상대 밀도를 달성하였다.
둘째, Y₂O₃ 의 투과율과 표면 거칠기에 AM 변수, 특히 층 두께가 미치는 영향을 조사하였다. 프린팅 층 두께가 세라믹 입자의 크기에 가까워지거나 작아지면 성형체의 층 사이와 층 내에 많은 기공이 형성되었다. 이는 성형체의 밀도를 감소시켜 궁극적으로 투과율을 감소시켰다. 이에 비해 층 두께가 증가함에 따라 성형체의 기공 수가 감소하여 밀도가 꾸준히 증가하고 궁극적으로 광학적 및 기계적 특성이 향상되었다. 그 결과 45 µm 의 층 두께에서 Y₂O₃ 가 이론적 한계의 97.73%에 달하는 가장 우수한 투과율을 나타내었다. 또한 층 두께가 증가함에 따라 표면 거칠기가 감소하는 것으로 나타났다.
마지막으로, 3D 구조 Y₂O₃ 세라믹에서 표면 거칠기가 투과율에 미치는 악영향을 완화하기 위한 후처리를 위해 3D 연마 기술이 개발되었다. 이 기술은 진동을 이용한 화학- 기계 연마 기술 (vibration-assisted chemical-mechanical polishing technique)을 활용한다. 이를 통해 약 95.42%의 상당한 표면 거칠기 감소가 이루어졌으며, 약 66.12%의 투과율이 상승하였다. 이에 제작된 Y₂O₃ 자이로이드 구조체는 주목할 만한 수준의 투명성을 보여주며, 렌즈 어레이는 만족스러운 광학 이미징 성능을 발휘한다.
결과적으로 본 연구를 통해 원료 선택부터 열처리, 프린팅 변수, 후처리 기술인 3D 연마의 정밀한 제어까지 모든 측면을 세심하게 관리하여 광학적, 기계적 특성이 우수한 3D 투명 Y₂O₃ 세라믹을 DLP 기반 3D 프린팅으로 성공적으로 제작하였다. 또한, 투명 Y₂O₃ 세라믹은 구조적 측면에서 성공적으로 변형되어 그 적용 범위를 확장할 수 있었다.MARC 보기
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