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Title Page 2
Contents 5
Abstract 20
Chapter 1. INTRODUCTION 22
1.1. Photoelectrochemical solar to hydrogen production 22
1.1.1. Strategies for solar-to-hydrogen conversion 22
1.1.2. Structure of PEC cells and photoelectrodes 24
1.1.3. Bias-free PEC H₂ production system 25
1.1.4. Cu-based oxide photocathodes for hydrogen production 28
1.1.5. Strategies for improving hydrogen evolution performance of Cu-based oxide photocathodes 30
1.1.6. References 32
Chapter 2. Electrochemical design of highly efficient Cu-based oxide photocathodes 35
2.1. Bundle-type columnar Cu₂O photoabsorbers with vertical grain boundaries fabricated using instant strike-processed metallic seeds and their enhanced photoelectrochemical efficiency 35
2.1.1. Introduction 35
2.1.2. Results and discussion 41
2.1.3. Conclusion 58
2.1.4. Methods 59
2.1.5. References 62
2.2. High-density CuBi₂O₄ photocathodes using well-textured buffer layers and their unassisted solar hydrogen production performances 67
2.2.1. Introduction 67
2.2.2. Results and discussion 72
2.2.3. Conclusion 92
2.2.4. Methods 93
2.2.5. References 99
Chapter 3. Electrochemical design of atomically conformal n-type Ga₂O₃ buffer layer 109
3.1. Electrochemical design of atomically conformal Ga₂O₃ buffer layers via Cu₂O catalyzed nitrate reduction reaction for efficient Cu₂O photocathodes 109
3.1.1. Introduction 109
3.1.2. Results and discussion 112
3.1.3. Conclusion 133
3.1.4. Methods 134
3.1.5. References 138
Chapter 4. Photoelectrochemical design of high-performance atomic-and nanoscale HER catalysts 141
4.1. Atomic-scale platinum deposition on photocathodes by multiple redox cycles under illumination for enhanced solar-to-hydrogen energy conversion 141
4.1.1. Introduction 141
4.1.2. Results and discussion 145
4.1.3. Conclusion 160
4.1.4. Methods 161
4.1.5. References 165
4.2. Photo-illuminated redox processed Rh₂P nanoparticles on photocathodes for stable hydrogen production in acidic environments 170
4.2.1. Introduction 170
4.2.2. Results and discussion 173
4.2.3. Conclusion 193
4.2.4. Methods 194
4.2.5. References 201
논문요약 207
Chapter 1. Introduction 9
Figure 1.1.1. Schematic illustrations of (a) photocatalyst, (b) PEC, and (c) PV-... 23
Figure 1.1.2. Schematic illustrations of side-by-side and tandem PEC cells 24
Figure 1.1.3. Structure of a photoelectrode (based on a photocathode) 25
Figure 1.1.4. Bias-free PEC operation system using a photocathode and... 26
Figure 1.1.5. Representative photocathodes based on solar cell materials, ideal... 27
Figure 1.1.6. Band alignment diagram showing the band positions of Cu-based... 29
Figure 1.1.7. Schematic illustration showing the effect of a p/n buried junction 31
Figure 1.1.8. Charge carrier dynamics in Cu₂O and efficiency enhancement... 32
Chapter 2. Electrochemical design of highly efficient Cu-based oxide photocathodes 10
Figure 2.1.1. Schematic diagrams of photoelectrode and electrolyte interfaces:... 39
Figure 2.1.2. Pourbaix diagram of copper in aqueous solution 41
Figure 2.1.3. (a) Schematic for nucleation and growth step of conventional poly-... 42
Figure 2.1.4. (a)-(d) AFM images of the top-views showing the variation of Cu... 46
Figure 2.1.5. Chronoamperometry data for Cu strike process (10 ms) 47
Figure 2.1.6. XRD data for strike-processed Cu₂O 49
Figure 2.1.7. (a, c) SEM top-view images of conventional ITO/Cu₂O and ITO/Cu... 52
Figure 2.1.8. (a) Photoelectrochemical linear sweep voltammetry curves of C0... 53
Figure 2.1.9. (a) Mott-Schottky plots in the dark. EIS response under (b) dark... 57
Figure 2.2.1. Schematic illustration of the CuBi₂O₄ fabrication: Process 1:... 73
Figure 2.2.2. Graphical representation and SEM images illustrating the... 74
Figure 2.2.3. Graphical illustrations of the initial Cu-Bi-O electrodeposition on... 75
Figure 2.2.4. Cross-sectional SEM image of (a) S-CuBi₂O₄ and (b) D-CuBi₂O₄... 76
Figure 2.2.5. UV-vis NIR measurements of (a) absorbance and calculated (b)... 78
Figure 2.2.6. (a) Bright-field cross-sectional TEM image of the FTO/S-... 79
Figure 2.2.7. (a) LSV curves of S- and D-CuBi₂O₄ photocathode within a borate... 81
Figure 2.2.8. (a) LSV curves of S-CuBi₂O₄ and D-CuBi₂O₄ photocathodes with... 85
Figure 2.2.9. (a) Three electrode LSV curves of the FTO/D-... 89
Chapter 3. Electrochemical design of atomically conformal n-type Ga₂O₃ buffer layer 14
Figure 3.1.1. Illustration highlights the advantages of Ga₂O₃ over conventional... 113
Figure 3.1.2. (a) Schematic illustration comparing the conventional... 119
Figure 3.1.3. (a-c) Cross-sectional HRTEM images of the Cu₂O/e-Ga₂O₃/TiO₂... 123
Figure 3.1.4. (a) LSV curves of Cu₂O/AZO/TiO₂/RuOₓ and Cu₂O/e-... 126
Figure 3.1.5. (a) Band alignment of Cu₂O, AZO, e-Ga₂O₃, and TiO₂ derived from... 129
Figure 3.1.6. IPCE spectra of BiVO₄/VO₂/CoFeOₓ (at 0.6 VRHE) photoanode...[이미지참조] 131
Chapter 4. Photoelectrochemical design of high-performance atomic-and nanoscale HER catalysts 16
Figure 4.1.1. Schematic images of Pt catalysts prepared by (a) conventional... 146
Figure 4.1.2. Illuminated cyclic voltammetry graphs of (a) photocurrent density... 147
Figure 4.1.3. LSV curves of photocathodes were prepared using (a) different... 151
Figure 4.1.4. High-resolution (a) Ti 2p and (b) Pt 4f XPS spectra of TiO₂ and... 153
Figure 4.1.5. (a) HRTEM image showing the dispersion of Pt catalysts obtained... 154
Figure 4.1.6. (a) Chronoamperometry scans showing the long-term stability and... 155
Figure 4.1.7. (a) EIS Nyquist plots of photocathodes prepared by EBE, g-PED,... 157
Figure 4.2.1. Fabrication sequence of the Rh₂P/TiO₂/AZO/Cu₂O/Sb-Cu₂O/ITO... 173
Figure 4.2.2. (a) Photocurrent density vs time curves at 0 VRHE of Cu₂O-based...[이미지참조] 174
Figure 4.2.3. (a) Cross-sectional SEM image of TiO₂/AZO/Cu₂O/Sb-Cu₂O/ITO... 182
Figure 4.2.4. (a) LSV curves of Cu₂O-based photocathode with individual Rh,... 185
Figure 4.2.5. (a) Charge storage capability versus applied potential, and (b)... 186
Figure 4.2.6. (a) Cyclic voltammetry of Au electrode coated with 5 nm TiO₂. (b)... 190
초록보기
광전기화학(PEC) 물 분해는 태양에너지를 직접 활용하여 친환경 수소를 생산할 수 있는 유망한 기술이다. PEC 셀의 실질적인 수소 생산을 위해서는 고효율의 광흡수층, 전하 분리층, 그리고 반응 선택성이 우수한 촉매의 개발이 필수적이다. 다양한 광흡수 소재 중에서도, 높은 bias-free 수소 생산 효율을 달성하면서도 저비용 소자 제작이 가능한 Cu 기반 산화물 광음극은 매우 유망한 대안으로 주목받고 있다. 본 논문에서는 전기화학적 접근을 통해 다층 구조를 설계함으로써 PEC 수소 생산 효율을 극대화하는 전략을 제안한다. 구체적으로, 본 연구에서는 전기화학적으로 설계된 (ⅰ) 고효율 Cu 산화물 광흡수층의 합성, (ⅱ) 기능성 버퍼층의 형성, (ⅲ) 결정질 나노입자 촉매의 제조를 통해 통합 셀의 solar-to-hydrogen 효율을 개선하는 방법을 제시한다.
2장에서는 고효율 Cu₂O 광흡수층을 구현하기 위해 동일 전해질 내에서 순간적으로 Cu 나노입자(Cu NPs)를 형성하고, 이를 핵으로 하여 (111) 우선 성장하는 bundle-type 다결정 Cu₂O를 합성하여 전하 재결합을 억제하는 방안을 제안한다. 또다른 Cu 기반 산화물 중 유망 소재인 CuBi₂O₄ 광음극의 기존 다공성 구조 및 낮은 결정성 문제를 해결하기 위해, Sb가 도핑된 Cu₂O 버퍼층(Sb-Cu₂O)을 전기화학적으로 먼저 형성한 후 그 위에 CuBi₂O₄를 전착하는 공정을 개발했다. Sb-Cu₂O 버퍼층은 전착 시 균일한 전기장을 제공하며, 열처리 과정에서 Cu를 추가로 공급하여 높은 결정성을 갖는 CuBi₂O₄ 형성을 유도하여 수소 생산 성능을 높였다.
3장에서는 기존에 ALD 공정에만 의존하던 Ga₂O₃ 버퍼층 증착의 한계를 극복하고자, 전기화학적 방법을 이용한 Ga₂O₃ 박막 형성 전략을 제시한다. Cu₂O가 가진 높은 NO₃- 환원 선택성을 활용하여 gallium nitrate를 전구체로 사용하고, 음의 인가 전압 조건에서 Cu₂O 표면에 OH-가 공급되어 국부적인 pH 상승을 유도함으로써 Ga₂O₃를 형성하는 방식을 구현했다. 이를 통해 Cu₂O의 광전압을 효과적으로 향상시키고, bias-free 수소 생산 효율을 방안을 제시한다.
4장에서는 귀금속 촉매의 양을 최소화하면서도 고효율 PEC 반응을 달성할 수 있는 새로운 촉매 증착 방법인 redox photoelectrodeposition(rx-PED)을 제안한다. 본 공정은 광전기화학 조건에서 촉매를 직접 전착하며, atomic- 또는 nanoscale 수준으로 제어할 수 있는 특징을 가진다. 특히, 산성 조건에서도 안정하게 작동 가능한 고결정성 Rh₂P 촉매를 전기화학적으로 합성하고, 이를 통해 수소 생산 성능과 안정성을 동시에 확보하고자 했다.MARC 보기
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