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Title Page 2

Contents 5

Abstract 11

Chapter 1. INTRODUCTION 13

1.1. Importance of Structural Characterization of Energy Materials 13

1.2. Understanding the Structure-Performance Relationship in Energy Conversion and Storage Devices 14

1.3. Advancements and Limitations of Focused Ion Beam Technology 17

1.4. Application of FIB-SEM Technology for Multi-scale/Multi-modal Imaging in Battery Research 25

1.5. Research Objectives 29

1.6. Reference 31

Chapter 2. Background 35

2.1. Physical Fundamentals and Imaging Mechanisms of FIB-SEM Systems 35

2.1.1. Principles and Applications of FIB Technology 35

2.1.2. Ion-Solid Interactions and Damage Mechanisms 40

2.1.3. Basic Principles of 3D Electron Tomography 47

2.1.4. Image Processing and Analysis Methodology 51

2.1.5. Current Trends in FIB-SEM Technology for Energy Materials Analysis 55

2.2. Reference 60

Chapter 3. Result & Discussion 66

3.1. 3D Tomographic Analysis of Secondary Particle Microstructure in High-Ni Cathode Materials 66

3.1.1. Introduction: Correlation Between Secondary Particle Structure and Battery Performance 66

3.1.2. Experimental Methods 68

3.1.3. Results and Discussion 78

3.1.4. Conclusion: Importance of Secondary Particle Structure Control Through CEI Stabilization 87

3.2. Development of Damage-minimized 3D Electron Tomography using Plasma Focused Ion Beam for Energy Materials 90

3.2.1. Introduction: Importance of 3D Electron Tomography for Energy Materials Characterization 90

3.2.2. Experimental Methods 93

3.2.3. Results and Discussion 99

3.2.4. Conclusion: Superiority of Xe⁺ PFIB for Damage Minimization in PFSA Ionomer Electrolyte 110

3.3. Reference 113

Conclusion 118

논문요약 120

List of Tables 8

Table 1-1. Relationship between structural characteristics and device... 16

Table 1-2. Comparison of characteristics between Ga⁺ FIB and Xe⁺ PFIB... 24

Table 3-1. FIB-SEM tomography acquisition conditions for NM7525 cathode... 76

Table 3-2. 3D tomography quantitative analysis parameters 78

Table 3-3. Single cell sample preparation conditions 93

Table 3-4. Comparison of experimental conditions between Ga⁺ FIB and Xe⁺... 94

Table 3-5. Filters and parameters applied at each stage of 3D tomography... 99

Table 3-6. Comparison of PFSA layer microstructural analysis results between... 110

List of Figures 9

Figure 1-1. Comprehensive characterization methodology of energy materials... 18

Figure 1-2. Comparison of penetration depth and lateral diffusion in silicon... 20

Figure 1-3. Graph showing the relationship between ion mass and sputtering... 21

Figure 1-4. Comparison of characteristics between gallium ion source (LMIS)... 23

Figure 1-5. Comparison of secondary particle structures between fresh... 26

Figure 2-1. Schematic diagram of various physical and chemical phenomena in... 36

Figure 2-2. Structure and operating principles of xenon plasma ion source... 38

Figure 2-3. Types of ion irradiation damage occurring during FIB processing.... 42

Figure 2-4. Principles of Ion Channeling Contrast (ICC) phenomenon. This... 44

Figure 2-5. Changes in sputtering yield according to gallium ion energy and... 46

Figure 2-6. Image segmentation and labeling process of pore structures in... 53

Figure 3-1. Crystal structure analysis of Co-free Li[Ni₀.₇₅Mn₀.₂₅]O₂ cathode... 69

Figure 3-2. Microstructure and compositional analysis of Li[Ni₀.₇₅Mn₀.₂₅]O₂... 70

Figure 3-3. Comparison of cycle performance of Li[Ni₀.₇₅Mn₀.₂₅]O₂ half-cells... 73

Figure 3-4. FIB-SEM image acquisition and processing of NM7525 secondary... 75

Figure 3-5. Image segmentation and labeling process of pore structures in... 77

Figure 3-6. Effect of CEI stabilization on electrochemical performance of... 80

Figure 3-7. Comparison of microstructures of NM7525 secondary particles... 81

Figure 3-8. 3D pore structure analysis and quantification of NM7525 secondary... 84

Figure 3-9. 3D distribution and size analysis of pores in NM7525 secondary... 86

Figure 3-10. 3D electron tomography reconstruction of IrOx catalyst... 91

Figure 3-11. 3D tomography data acquisition and image processing workflow... 98

Figure 3-12. Comparison of cross-sections of IrOx catalyst-PFSA ionomer... 100

Figure 3-13. Comparison of cross-sections of IrOx catalyst-PFSA ionomer... 102

Figure 3-14. Cryo-FIB-SEM experimental setup and charging effect in PFSA... 103

Figure 3-15. Comparison and quantitative analysis of 3D pore structures of... 105

Figure 3-16. Comparison of pore distribution and size analysis of 3D data... 108

초록보기

 본 연구에서는 집속 이온 빔(Focused Ion Beam, FIB) 기법을 이용하여 에너지 재료의 삼차원 미시구조를 체계적으로 규명하는 분석법을 개발하였다. 에너지 변환 및 저장 시스템의 효율성은 구성 소재의 내부 구조적 특성에 직접적으로 좌우되기 때문에, 고정밀 구조 해석이 시스템 성능 개선의 결정적 인자로 작용한다.

연구의 첫 번째 부분에서는 Co-free Li[Ni0.75Mn0.25]O₂ 고니켈 양극재의 이차 입자 내 기공 및 균열 형성을 FIB-SEM 3D 토모그래피를 통해 분석하였다. 전극-전해질 계면(CEI) 안정화가 이차 입자의 구조적 안정성에 미치는 영향을 정량적으로 평가한 결과, 1 wt% BS 첨가제를 통한 CEI 안정화 처리는 100회 사이클링 후에도 이차 입자의 기공도를 6.14%로 유지시켜 미처리 시료(8.43%)보다 현저히 낮은 구조적 열화를 보였다. 또한 CEI 안정화된 전지는 90%의 높은 용량 유지율을 보여, 구조적 안정성과 전기화학적 성능 간의 명확한 상관관계를 입증하였다.

연구의 후반부에서는 제논 플라즈마 집속 이온 빔(Xe+ PFIB)을 활용하여 시료 손상을 최소화하는 새로운 3차원 전자 토모그래피 분석 방법론을 개발하였다. IrOx 촉매 전극과 PFSA 이오노머 전해질 계면의 정밀한 구조 분석을 위해, 전통적인 갈륨 이온 빔(Ga+ FIB)과 새로운 Xe+ PFIB 방법의 특성을 종합적으로 비교 평가하였다. Xe+ PFIB 방법은 연성 고분자인 PFSA 이오노머의 미세구조를 효과적으로 보존하여, PFSA 층에서 미세기공의 수를 81개에서 1,380개로 증가시키고, 평균 기공 직경을 0.324 μm에서 0.04 μm로 감소시켰다. 이는 Xe+ PFIB가 100 nm 미만의 미세기공을 더 잘 보존하여 실제 미세다공성 구조를 정확히 분석할 수 있음을 보여준다.

본 연구에서 개발된 FIB-SEM 기반 구조 분석 방법론들은 에너지 재료의 미세구조-성능 관계에 대한 심층적 이해를 제공하며, 차세대 에너지 장치 개발을 위한 재료 설계와 최적화에 중요한 지침이 될 것으로 기대된다.

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