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Title Page 2

Abstract 6

Contents 8

1. Introduction 15

2. Materials and methods 19

2.1. Materials and chemicals 19

2.2. ZnCl₂-SPI biochar production 19

2.3. Experiments procedure 20

2.4. Analytical method 21

2.5. Characterization 22

3. Results and Discussions 24

3.1. Acetaminophen removal by ZnCl₂-SPI 24

3.1.1. ACP removal through persulfate activation with ZnCl₂-SPI biochar 24

3.1.2. Effect of parameters on ACP removal efficiency 28

3.1.3. The contribution of ROS according to ACP concentration 34

3.1.4. Transformation of ACP in ZnCl₂-SPI/persulfate process 40

3.1.5. Catalytic performance analysis 45

3.2. Phenol and Benzene type pollutants oxidation by ZnCl₂-SPI 50

3.2.1. Comparison of pollutants removal under SP-biochar/PS system 50

3.2.2. Activation of PS and generation of reactive species 56

3.2.3. Physicochemical characteristics of pollutants 63

3.2.4. The role of oxidation parameters on pollutant degradation 67

4. Conclusion 80

Reference 83

국문 초록 92

List of Tables 14

Table 1. The persulfate-to-ACP ratio by pollutant concentration 33

Table 2. The basic property of secondary treat wastewater before and after the... 49

Table 3. Half-wave potential of pollutants 54

Table 4. BET analysis of SP-BC 74

Table 5. Characteristics of phenolic and benzene-type compounds 78

List of Figures 10

Fig. 1. ACP removal by ZnCl₂-SPI adsorption, persulfate, and persulfate activation.... 26

Fig. 2. The correlation between ACP removal by ZnCl₂-SPI/persulfate process and... 27

Fig. 3. The effect of ZnCl₂-SPI dosage on ACP removal. [ACP]＝(a) 40 (b) 200 μM,... 31

Fig. 4. The effect of pH change on ACP removal. [ACP]＝(a) 40, (b) 200 μM,... 31

Fig. 5. The pHₚzc on ZnCl₂-SPI biochar[이미지참조] 32

Fig. 6. The effect of persulfate concentrations on ACP removal. [ACP]＝(a) 40, (b)... 32

Fig. 7. The ACP removal effect of scavenger on persulfate activation using ZnCl₂-... 38

Fig. 8. ROS generation identified with ESR analysis (a) TEMP-¹O₂ (b) DMPO-O₂·⁻[이미지참조] 38

Fig. 9. ESR analysis of ZnCl₂-SPI biochar 39

Fig. 10. Electrochemical performance of ZnCl₂-SPI. (a) I-V curves in ACP 40 μM,... 39

Fig. 11. The reusability experiments comparison of the presence or absence of... 42

Fig. 12. LC-MS of ZnCl₂-SPI/persulfate. (a) MS chromatography (b) MS spectrum... 42

Fig. 13. LC-MS of ZnCl₂-SPI/persulfate. (a) MS chromatography (b) MS spectrum... 43

Fig. 14. LC-MS of ZnCl₂-SPI/persulfate. (a) MS chromatography (b) MS spectrum... 44

Fig. 15. SEM images of ZnCl₂-SPI (a) ZnCl₂-SPI (b) after ZnCl₂-SPI/persulfate... 47

Fig. 16. XRD spectra of ZnCl₂-SPI before and after persulfate activation 48

Fig. 17. The ACP removal in wastewater experiments. [ACP]＝(a) 40 μM (b) 200... 48

Fig. 18. Phenolic and benzene-type compound decomposition by the SP-600/PS... 52

Fig. 19. Correlation between phenolic and benzene-type removal by PS activation... 52

Fig. 20. Measured CV curves of pollutants. (a) PeOH (b) 4-CP (c) 4-NP (d) HBA... 53

Fig. 21. Relationship between half-wave potential and k value 55

Fig. 22. Effects of scavengers on removal of phenolic and benzene-type compounds.... 59

Fig. 23. ESR detection for ROS formation in SP-biochar/persulfate system with... 60

Fig. 24. D₂O condition experiments in SP-600/persulfate system. (a) PeOH (b) BA... 60

Fig. 25. Rate constant (k) and contribution of O2·⁻ and ¹O₂ to phenolic and...[이미지참조] 61

Fig. 26. PS consumption of SP-600/PS activation. [Con.]: 50 μM, [Dose]: 0.15 g L⁻¹,... 62

Fig. 27. OCP measurements demonstrating changes in redox potential after the... 66

Fig. 28. Comparison of k values with respect to premixing time. [Con.]: 50 μM,... 66

Fig. 29. Phenolic and benzene-type degradation by PS activation. (a) PeOH (b) 4-... 71

Fig. 30. Adsorption of phenolic and benzene-type compounds. (a) PeOH (b) 4-CP... 72

Fig. 31. N₂ adsorption-desorption isotherm of SP-600 73

Fig. 32. Effects of dose on phenolic and benzene-type degradation. (a) PeOH (b) 4-... 75

Fig. 33. Effect of PS concentration on phenolic and benzene-type compound... 76

Fig. 34. Effects of pH on phenolic and benzene-type degradation. (a) PeOH (b) 4-... 77

Fig. 35. pHₚzc of SP-200, 400, and 600[이미지참조] 77

Fig. 36. Effects of coexisting ions on phenolic and benzene-type degradation. (a)... 79

초록보기

 본 연구는 ZnCl₂로 개질된 스피루리나 바이오차(ZnCl₂-SPI)를 이용한 과황산염(PS) 활성화를 통해 acetaminophen (ACP), phenol(PeOH), 4-chlorophenol (4-CP), benzoic acid (BA), nitrobenzene (NB) 분해 특성을 조사하였다. ACP의 경우 40, 200 μM 모두 5분 이내 96%에 도달하였으며, PS 농도 실험 결과, PS와 ACP의 최소 비율이 5인 경우 효과적인 제거 효율을 보였다. 40 μM은 O₂·-이 우세하게 작용한 반면, 200 μM에서는 ¹O₂가 주요 활성산소종으로 작용함을 확인하였다. 이는 PS와 ACP의 몰비에 따라 지배적인 ROS가 달라짐을 의미하며, 높은 몰비에서는 라디칼 경로에 의해 O₂·-이 생성되고, 낮은 몰비에서는 ACP와 PS간의 직접 상호작용에 기반한 비라디칼 경로를 통해 ¹O₂가 형성되었다. 전기화학 분석을 통해 ACP와 PS간의 결합 반응이 확인되어 분해 메커니즘을 뒷받침하였다. PeOH 및 4-CP는 완전 분해되었으나, BA와 NB는 최대 40% 수준의 분해율을 나타냈다. 이러한 차이는 각 오염물질의 산화환원 특성에 기인한 것으로, 순환전압전류법 분석을 통해 반파전 위와 제거율 간의 높은 상관관계가 확인되었다. 산화환원 전위가 낮은 화합물이 전자 전달이 용이하여 보다 효율적으로 분해되었으며, 이는 개방회로전위측정 결과로도 확인되었다. 스캐빈저 실험을 통해, O₂·-는 주로 페놀계 화합물의 분해에 관여하고, ¹O₂는 벤젠계 화합물 분해에 관여함이 밝혀졌으며, 이는 오염물질의 산화환원 전위가 분해 경로 및 생성되는 활성산소종에 영향을 미침을 시사한다.

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