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Title Page 2

ABSTRACT IN KOREAN 8

ABSTRACT 12

Contents 15

CHAPTER 1. Introduction 41

1.1. Background and Motivation 42

1.2. Lithium extraction for sustainable future 43

1.3. Conventional Lithium extraction technologies 48

1.3.1. Extraction from solid sources (Ores, clays) 48

1.3.2. Extraction from brine sources 55

1.4. Emerging technologies for lithium recovery 61

1.5. Principle of capacitive deionization (CDI) 63

1.6. Capacitive deionization for lithium extraction 65

1.7. Aims of research 66

1.8. Water splitting -A green route for energy generation 69

1.8.1. Fundamentals of electrochemical water splitting 70

1.8.2. Hydrogen evolution rection (HER) 72

1.8.3. Oxygen evolution rection (OER) 73

1.9. Challenges of OER 77

1.10. Aims of research 79

CHAPTER 2. Layered H₂TiO₃/rGO Composite for High-Performance Lithium Recovery via Membrane Capacitive Deionization 81

2.1. Introduction 82

2.2. Materials 84

2.3. Synthesis of lithium titanate (Li₂TiO₃) 85

2.4. Synthesis of hydrogenated titanium oxide (H₂TiO₃) 85

2.5. Synthesis of reduced graphene oxide (rGO) 86

2.6. Synthesis of rGO/H₂TiO₃ composites 86

2.7. Material characterization 87

2.8. Electrode fabrication 88

2.9. Electrochemical measurements 88

2.10. MCDI set-up and electrosorption measurements 89

2.11. Results and discussions 93

2.11.1. Physical characterization 93

2.11.2. Electrochemical analysis 105

2.11.3. Membrane capacitive deionization (MCDI) 113

2.11.4. Ragone Plot 116

2.11.5. Selectivity and stability investigations 117

2.11.6. Mechanism of Li⁺ adsorption in H₂TiO₃ 121

2.12. Conclusions 125

CHAPTER 3. Sustainable Lithium Recovery via Membrane Capacitive Deionization Using Redox-Active Prussian Blue/Activated Carbon Electrodes 127

3.1. Introduction 128

3.2. Materials 130

3.3. Preparation of AC/PB composites 131

3.4. Material characterization 132

3.5. Electrode fabrication 133

3.6. Electrochemical measurements 133

3.7. MCDI set-up and electrosorption measurement 134

3.8. Results and discussion 138

3.8.1. Physical characterization 138

3.8.2. Electrochemical analysis 147

3.8.3. Membrane capacitive deionization (MCDI) studies 156

3.8.4. Membrane Selectivity and stability investigations 161

3.8.5. Mechanism of Li⁺ extraction by the AC/PB-20% composite 164

3.9. Conclusions 168

CHAPTER 4. Monoclinic Iron(III) Hydrogen Biselenite as an OER Catalyst for Efficient Water Oxidation 171

4.1. Introduction 172

4.2. Materials and chemicals 175

4.3. Preparation of FeH(SeO₃)₂/NF electrode 175

4.4. Preparation of FeO(OH)/NF electrode 180

4.5. Synthesis of RuO₂/NF electrode 180

4.6. Characterizations 181

4.6.1. Ultraviolet-diffuse reflectance spectroscopy (UV-DRS) spectroscopy 182

4.7. Electrocatalytic measurements 182

4.7.1. Electrochemically active surface area (ECSA) calculation 184

4.7.2. Turnover frequency (TOF) calculation 185

4.7.3. Stability number 187

4.7.4. In-situ electrochemical impedance (EIS) spectroscopy 188

4.7.5. In-situ Raman spectra set-up 188

4.8. Computational methods 189

4.9. Results and discussion 191

4.9.1. Synthesis, Morphology, and Characterization 191

4.9.2. Oxygen evolution reaction performance 203

4.9.3. Work function and Mott-Schottky Effect on the OER Performance 223

4.9.4. Catalytic mechanism analysis 227

4.10. Conclusions 239

CHAPTER 5. Conclusions & perspectives 241

5.1. Conclusions 242

5.2. Future directions 245

REFERENCES 246

List of Tables 40

Table 1. Overpotentials (η) of catalysts FeH(SeO₃)₂/NF, FeO(OH)/NF, RuO₂... 207

Table 2. Values elucidated from the in-situ EIS of FeH(SeO₃)₂/NF and... 234

List of Figures 22

Fig. 1. Distribution of global lithium applications across different sectors 45

Fig. 2. Distribution of lithium: (a) in diverse natural resources, (b) wealth... 47

Fig. 3. Process of lithium extraction from lithium-bearing ore 51

Fig. 4. Recovery of lithium from Li-bearing clay via roasting 52

Fig. 5. Chlorination-based lithium recovery method from lithium-bearing... 53

Fig. 6. Lithium production technology from brine (Outotec®) 57

Fig. 7. Schematic design of a cell for Membrane Capacitive Deionization... 65

Fig. 8. Schematic design of a cell for Membrane Capacitive Deionization... 66

Fig. 9. Schematic illustration of OER mechanism. AEM for (a) alkaline... 77

Fig. 10. (a) XRD analysis, (c) FTIR spectra of Li₂TiO₃, H₂TiO₃, rGO/H₂TiO₃-... 95

Fig. 11. HRSEM images of (a) Li₂TiO₃, (b) H₂TiO₃, (c) rGO, and (d)... 97

Fig. 12. (a) EDX mapping and (b) EDX of (f) rGO/H₂TiO₃-60% 98

Fig. 13. HRTEM images of (a) Li₂TiO₃, (b) H₂TiO₃, (c-e) rGO/H₂TiO₃-60%... 99

Fig. 14. (a) HR-TEM images containing the lattice fringes of H₂TiO₃ at... 100

Fig. 15. (a) HR-TEM electron image, (b) EDS layered image, and (c) EDX... 101

Fig. 16. XPS analysis: (a) Full-scan survey spectra, (b) Ti 2p, (c) Li 1s, and (d)... 103

Fig. 17. X-photoelectron spectral analysis. (a) Full scan survey spectra, (b) Ti... 104

Fig. 18. X-photoelectron spectral analysis. (a) Full scan survey spectra, (b) C... 105

Fig. 19. Cyclic voltammograms obtained at 5 mV s⁻¹ in the potential window... 106

Fig. 20. Cyclic voltammogram (CV) analysis of (a) HTO, (b) rGO/HTO-90%,... 107

Fig. 21. Galvanostatic charge-discharge analysis of (a) rGO/HTO-80%, (b)... 111

Fig. 22. (a) Cyclic voltammetry in different scan rates ranging from 5 mVs⁻¹... 112

Fig. 23. MCDI curves. (a) Conductivity vs. time, (b) SAC vs. time, and (c)... 114

Fig. 24. Cyclic stability of rGO/HTO-60% electrode in 10 mM LiCl solution... 119

Fig. 25. O 1s spectrum of rGO/HTO-60% (a) before and (b) after Li⁺... 120

Fig. 26. (a) XRD and (b) FTIR of rGO/HTO-60% after Li⁺ adsorption 121

Fig. 27. (a) Lithium adsorption mechanism of rGO/H₂TiO₃-60% 123

Fig. 28. Schematic of MCDI set-up 135

Fig. 29. (a) Nitrogen (N₂) adsorption-desorption isotherms, (b) X-ray... 139

Fig. 30. Pore size distribution of (a) activated carbon and (b) AC/PB-20%... 140

Fig. 31. X-photoelectron spectral analysis. (a) Full scan survey spectra of AC... 142

Fig. 32. Deconvoluted (a) C 1s and (b) O 1s X-ray photoelectron spectra of... 144

Fig. 33. High-resolution scanning electron microscopy (HR-SEM) images of... 144

Fig. 34. (a) High resolution scanning electron microscopy (HR-SEM), (b)... 146

Fig. 35. (a) High resolution transmission electron microscopy (HR-SEM), (b,... 146

Fig. 36. Cyclic voltammograms (CV) at 5 mV s⁻¹ in the potential window from... 148

Fig. 37. Cyclic voltammogram (CV) analysis of (a) AC, (b) AC/PB-20%, (c)... 149

Fig. 38. Galvanostatic charge-discharge analysis of (a) AC, (b) AC/PB-20%,... 154

Fig. 39. Membrane capacitive deionization (MCDI) curves. (a) Conductivity... 157

Fig. 40. (a) Comparison of salt adsorption capacities (SAC) of AC and AC/PB-... 158

Fig. 41. Electrosorption-desorption cycles of (a-d) AC and (e-h) AC/PB-20%... 159

Fig. 42. Lithium electrosorption capacities of symmetric AC//AC and... 159

Fig. 43. (a, b) Comparison of SAC of AC/PB-20% composite in NaCl and... 163

Fig. 44. Schematic of Li⁺ adsorption in AC/PB-20% electrode in MCDI 165

Fig. 45. X-ray diffraction analysis of AC-PB-20% composite electrode before... 167

Fig. 46. (a, b) pH value of the deposition solution. (c) Schematic diagram of... 176

Fig. 47. Cyclic voltammetry (CV) curves plotted for the electrodeposition of... 177

Fig. 48. CV curves for electrodeposition over NF substrate at various potential... 179

Fig. 49. (a) CV curves for electrodeposition of FeO(OH)/NF within a... 180

Fig. 50. (a, b) Transmission electron spectroscopy (TEM) and high-resolution... 193

Fig. 51. SEM-EDX elemental mapping for (a-e) FeH(SeO₃)₂/NF. (f) Pie chart... 194

Fig. 52. (a) Transmission electron microscope (TEM) image of... 196

Fig. 53. (a) X-ray diffraction (XRD) pattern of NF 196

Fig. 54. High-resolution X-ray photoelectron spectrum (HR-XPS) full survey... 197

Fig. 55. (a-c) High-resolution X-ray photoelectron spectrum (HR-XPS)... 198

Fig. 56. Comparison of the core level Ni 2p spectra of (a) Bare NF, 1M HCL... 199

Fig. 57. Surface etched HR-XPS of FeH(SeO₃)₂-5/NF. (a) Full survey... 200

Fig. 58. Surface etched HR-XPS of FeH(SeO₃)₂-15/NF. (a) Full survey... 201

Fig. 59. HR-XPS characterization for FeO(OH)/NF. (a) Full survey spectrum.... 202

Fig. 60. Comparison of core-level Ni 2p spectra. (a) Bare NF, 1M HCl treated... 203

Fig. 61. (a-d) Electrochemical OER performance, EIS, and stability tests of... 204

Fig. 62. LSV curve of NF in O₂-saturated 1 M KOH 206

Fig. 63. Electrodeposition repeatability studies are conducted by synthesizing... 207

Fig. 64. LSV curves for oxygen evolution reaction in O₂-saturated 1 M KOH.... 208

Fig. 65. SEM-EDX elemental mapping for (a-e) FeH(SeO₃)₂-5/NF. (f) Pie... 210

Fig. 66. SEM-EDX elemental mapping for (a-e) FeH(SeO₃)₂-15/NF. (f) Pie... 210

Fig. 67. CV curves for double-layer capacitance (Cdₗ) measurements in 1 M...[이미지참조] 212

Fig. 68. CV curves for double-layer capacitance (Cdₗ) measurements in 1 M...[이미지참조] 213

Fig. 69. CV curves for Cdₗ measurements in 1 M KOH. (a) CV curves of the... 214

Fig. 70. The anodic LSV curves of the FeH(SeO₃)₂/NF electrode before and... 215

Fig. 71. Chronoamperometry tests of FeO(OH)/NF for 100 h (without... 216

Fig. 72. LSV curves of FeO(OH)/NF electrode before and after CA testing 217

Fig. 73. Structural characterization of FeH(SeO₃)₂/NF after CA testing for 100... 219

Fig. 74. HR-TEM images of FeH(SeO₃)₂/NF after the stability test. (a-b) HR-... 220

Fig. 75. XPS full survey spectrum of FeH(SeO₃)₂/NF after 100 h of CA testing.... 222

Fig. 76. (a-c) Ultraviolet photoelectron spectroscopy (UPS) spectra of the... 223

Fig. 77. (a) UV-visible spectroscopy of FeH(SeO₃)₂. (b) Tauc plot of... 225

Fig. 78. (a) UV-visible spectroscopy of FeO(OH). (b) Tauc plot of FeO(OH) 226

Fig. 79. (a) UV-DRS spectroscopy of NF. (b) Kubelka-Monk plot of NF 227

Fig. 80. (a) Comparison of the LSV curves of FeH(SeO₃)₂/NF in 1 M KOH... 229

Fig. 81. In-situ EIS Nyquist and Bode plots. (a, b) In-situ EIS Nyquist plot... 231

Fig. 82. Theoretical investigations and in-situ characterizations. (a, b) Gibbs... 235

Fig. 83. Raman spectroscopy set-up (Inset: enlarged image of the in-situ... 236

초록보기

 전기 자동차와 재생 에너지 저장 시스템의 급속한 발전으로 인해 리튬에 대한 전 세계 수요가 증가함에 따라 염수 및 해수와 같은 천연 자원에서 효율적이고 선택적이며 지속 가능한 추출이 필요해졌습니다. MCDI (Membrane Capacitive Deionization) 는 선택적 이온 제거 가능성이 있는 저에너지, 친환경 전기화학적 분리 기술로 부상했습니다.

구체적으로 본 연구에서는 티탄산리튬 (Li₂TiO₃)을 수화 산화티타늄 (H₂TiO₃)으로 변환하고 환원된 산화그래핀 (rGO) 매트릭스에 고정하여 새로운 rGO/H₂TiO₃ 복합 전극을 준비했습니다. 60 wt% H₂TiO₃ 복합체는 10 mM LiCl 용액에서 가장 높은 리튬 전기 흡착 용량(13.67 mg g-¹), 빠른 확산 역학 및 우수한 순환 안정성을 나타냈습니다. 이러한 우수한 성능의 구현은 이온 교환 메커니즘, Li+ 선택성을 위해 제어된 결정격자 간격, rGO 프레임워크의 향상된 전도성과 같은 시너지 효과에 기인합니다. 본 연구에서 개발된 전극을 이용하여 해수에 저 농도로 용존되어 있는 리튬자원의 전략적 회수를 위해 MCDI 시스템에 적용하였으며, 실험결과 리튬이온에 대한 높은 선택성과 우수한 흡착용량을 보임을 확인하였습니다.

또 다른 연구에서는 고성능 복합 전극 제조를 위해 Li+ 이온에 대한 부분적 산화-환원 활성 특성을 갖고 있는 Prussian Blue (PB) 와 전도성이 높은 활성탄 (AC) 매트릭스의 복합화를 통하여 개발하였습니다. 최적화된 AC/PB-20% 복합재는 1.4V 에서 높은 비정전용량(159F g-¹) 및 우수한 Li+ 전기 흡착 용량 (24.42mg g-¹)과 같은 우수한 전기화학적 성능을 보여주었으며 50 사이클 동안 95.11%의 용량 유지율을 보였습니다. PB 의 산화-환원 기능과 가역적 삽입/탈삽입 용량은 이온 수송 및 전기 흡착 효율을 크게 향상시켰습니다. 본 연구 결과는 패러딕 및 용량성 구성 요소의 통합이 선택성과 내구성을 모두 실현하여 MCDI 에 새로운 기능을 부여할 수 있는 방법을 보여줍니다. 이러한 하이브리드 소재는 차세대 담수화 및 리튬 회수 시스템의 설계 패러다임을 확장하고 산업 응용 분야를 위한 확장 가능한 솔루션을 제공합니다.

해수로부터 리튬회수기술뿐만 아니라 수전해를 통한 친환경 에너지에 대한 확보기술들은 전 세계적 에너지 문제를 해결하는 데 중요한 역할을 할 것으로 기대됩니다. 세 번째 챕터에서는 셀레늄을 도입한 산화-환원 반응 방법을 통해 니켈 폼에서 새로운 단사정상 FeH(SeO₃)₂ 전기 촉매를 합성했습니다. OER 전기 촉매는 10mA cm-²에서 185±2mV 의 낮은 과전위, 53.3mV dec-¹의 낮은 타펠 기울기 및 100 시간 이상의 장기 안정성을 나타냈습니다. 촉매의 뛰어난 활성은 산소 중간체 (OH*, O*, OOH*) 흡착/탈착을 최적화하고 운동 장벽을 최소화하는 Se, Fe 및 Ni 원자 간의 시너지 전자 결합에 기인합니다. 새로운 종류의 비귀금속 기반 전기 촉매를 만드는 것 외에도 이 작업은 재료 전자 구조 및 계면 화학에 대한 근본적인 통찰력이 어떻게 성능을 주도할 수 있는지 보여줍니다. 이러한 연구는 함께 자원 회수 및 녹색 수소 생산을 동시에 위한 순환 시스템을 촉진하는 방향으로 첨단 소재의 지원을 통해 MCDI 와 물 분해 기술을 연결하는 강력한 비전을 제시합니다.

rGO/H₂TiO₃ 복합재, 프러시안 블루 앵커 활성탄 및 FeH(SeO₃)₂ 전기 촉매와 같은 새로운 기능성 재료의 논리적 설계는 설계된 나노 구조가 리튬 회수와 청정 에너지 생산 모두에 혁명을 일으킬 수 있는 잠재력을 가지고 있음을 보여줍니다. 총체적으로, 이러한 자료는 지속 가능한 리튬 회수 및 물 분할과 같은 글로벌 문제를 해결하는 데 있어 인터페이스 엔지니어링, 전자 구조 변조 및 시너지 복합 아키텍처의 중요성을 강조합니다.

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