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농산물 중 잔류농약의 안전관리를 위해 2014년 신규 기준설정 농약인 imazapyr의 분석법을 개발하였고 분석법의 정확성, 재현성, 정밀성, 선택성, 직선성에 대한 검증을 통하여 잔류농약 분석을 위한 공정분석법으로서의 유효성을 검증하였다. Imazapyr는 imidazolinone계 화합물로 아미노산의 생성을 억제하여 잡초의 생장을 방제하는 제초제이다. Imazapyr는 CODEX를 포함한 미국, 일본 등에서 잔류허용기준(MRL)이 설정되어 있으며, 우리나라에서도 대두에 대해 잔류허용기준을 설정할 예정이다. 비록 기준은 대두에 우선 설정되지만 농산물 전반에 대한 안전관리를 위해 곡류, 콩류, 채소류, 과일류, 서류에 대한 분석법를 개발하였고, 각 농산물군의 대표작물인 대두, 고추, 감귤, 현미, 감자 시료에 대해 분석법을 개발하였다. 시료 중 imazapyr를 methanol을 이용해 추출하고 dichloromethane으로 액-액 분배하여 극성 간섭물질을 제거하였으며, 현미 및 대두 등 유지시료의 경우 n-hexane/acetonitrile 분배법을 적용하여 유지성분을 추가로 제거하였다. 분석기기로는 Imazapyr의 낮은 증기압과 UV 파장의 빛에 대한 흡광성을 감안하여 HPLC-UVD를 사용하였다. 확립된 분석법에서 검량선의 상관계수(r²)는 0.99% 이상으로 우수한 직선성을 보였으며, 5개 대표 농산물에 imazapyr를 3개 농도에서 5회 반복하여 수행한 결과 회수율은 72.1-108.0%이었고 분석오차는 10% 미만으로 잔류농약 분석을 위한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)에 적합하였다. 본 연구에서 확립된 분석법은 식품 중 imazapyr의 안전관리를 위한 공정분석법으로 사용될 것이다.

A chromatographic method for the determination of imazapyr, a non-selective herbicide, in agricultural commodities was developed to use safety control of pesticide residue on crops, and was fully validated as an official method for residue analysis. Agricultural commodities, mandarin (fruit), hulled rice (cereal grains), pepper (vegetables), potato (potatoes) and soybean (beans) were extracted with methanol and partitioned with dichloromethane to remove the interference obtained from sample extracts, adjusting pH to 2.5 by 4N hydrochloric acid. Finally, they were analyzed by high performance liquid chromatography coupled to UV detector (HPLC-UVD). The developed method had the linearity in the range of test concentrations with coefficients of determination (r2) more than 0.99. Recovery studies were carried out at three concentration levels (LOQ, 10LOQ, and 50LOQ) performing five replicates at each level. Recoveries were ranged between 72.1 to 108.0%, with relative standard deviations less than 10%. A consistent recovery was determined according to the CODEX guidelines (CAC/GL40, 2003). Finally, LC/MS with selected ion monitoring was also applied to confirm the suspected residues of imazapyr in agricultural samples. This developed method for determination of imazapyr residues in agricultural commodities. can be used as an official method.

권호기사

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기사명 저자명 페이지 원문 목차
LC-Tandem Mass Spectrometry를 활용한 농업용수 중 Perfluorochemicals 분석시료 전처리법 김진효, 진초롱, 최근형, 박병준 pp.1-4

HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 Imazapyr의 공정분석법 확립 장진, 김희정, 고아영, 이은향, 주윤지, 김진홍, 장문익, 이규식 pp.5-13

인삼 중 azoxystrobin의 재배방법별 잔류특성 및 행적 이재윤, 노현호, 박효경, 김진찬, 정혜림, 진미지, 경기성 pp.14-21

온라인 판매 농산물 잔류농약 실태 및 안전성 평가 박덕웅, 김애경, 김태순, 양용식, 김광곤, 장길식, 하동룡, 김은선, 조배식 pp.22-31

국내 유통 다소비 농산물의 잔류농약 모니터링 및 노출평가 강남숙, 김성철, 강윤정, 김도형, 장진욱, 원세라, 현재희, 김동언, 정일용, 이규식, 신영민, 정동윤, 김상엽, 박주영, 권기성, 지영애 pp.32-40

생물학적 모니터링을 이용한 고랭지 배추 농작업의 피레스로이드계 살충제 노출평가 김하경, 송재석, 최홍순, 유호영 pp.41-46

딸기 주요 병원균에 대한 친환경제제 NaDCC의 항균활성 및 병 방제효과 평가 김다란, 강근혜, 조현지, 윤혜숙, 곽연식 pp.47-53

한국 잔디 근권에서 분리된 Streptomyces spp.의 살균제에 대한 반응조사 이정한, 민규영, 전창욱, 최수민, 심규열, 곽연식 pp.54-63

마늘 흑색썩음균핵병에 대한 살균제의 작용 특성 김형조, 김흥태, 민이기 pp.64-70

식물병원성 곰팡이에 대한 곤충장내세균의 항균활성 오산나, 서미자, 윤영남, 유용만 pp.71-79

참고문헌 (19건) : 자료제공( 네이버학술정보 )

참고문헌 목록에 대한 테이블로 번호, 참고문헌, 국회도서관 소장유무로 구성되어 있습니다.
번호 참고문헌 국회도서관 소장유무
1 Beardmore, R. A., R. Hart, R. Iverson, M. A. Risely and M. Timmer (1991) Imazapyr herbicide. In: The imadazolinone Herbicides, CRC Press Inc. 211-227. 미소장
2 Charles S. H. and A. D. Michael (1995) Improved Method for the analysis of imazapyr in soil. Pestic. Sci 4:21-26. 미소장
3 Chemicalize by chemoxn ltd. (2014) (http://chemicalize.org). 미소장
4 CAC (CODEX Alimentarius Commission) (2003) Guidelines on good laboratory practice in residue analysis, CAC/GL 40-1993, Rev.1-2003, Rome, Italy. 미소장
5 CODEX (2012) http://www.codexalimentarius.org/download/ report/777/REP12_PRe.pdf 미소장
6 CODEX (2013) http://www.codexalimentarius.org/input/downloadreport/799/REP13_PRe.pdf 미소장
7 CODEX (2014) http://www.codexalimentarius.org/input/download/ report/917/REP14_PRe.pdf 미소장
8 EFSA (European Food Safety Authority) (2014) http:// www.efsa.europa.eu/fr/efsajournal/doc/3737.pdf 미소장
9 MHLW (Ministry of Health, Labour and Walfare) (2014) http:// www.sfs.fi/files/6914/GSPSNJPN380.pdf 미소장
10 EPA (United states Environmental Protection Agency) (2003) https://www.federalregister.gov/articles/2003/09/26/03- 24123/imazapyr-pesticide-tolerance 미소장
11 EPA (United states Environmental Protection Agency) (2013) https://www.federalregister.gov/articles/2013/11/06/2013- 26364/imazapyr-pesticide-tolerances 미소장
12 EPA (United states Environmental Protection Agency) (2014) https://www.federalregister.gov/articles/2014/04/09/2014- 07694/imazapyr-pesticide-tolerances 미소장
13 Miller, J. H., R. J. Mitchell, and W. Deyou (1997) The manual of the forestry herbicide Science and technology press, Peking 98-107 미소장
14 Navakova, O. (1997) Determination of imazethapyr and imazapyr residues in soil by coupled-column liquid chromatography. Chromatographia. 39(1/2):62-66 미소장
15 Santoro, A., M. Mansour, M. Tropea, A. Scopa and S. A. Bufo (1999) Residual analysis of imazapyr and chlozolinate in water using sunlight, Bullletin of Environmental Contamination and Toxicology. Bull. Environ. Contam. Toxicol. 63:33-38. 미소장
16 Wang, X., H. Wang and D. Fan (2006) Degradation and metabolism of imazapyr in soils under aerobic and anaerobic conditions, international journal of environmental analytical chemistry. Intern. J. Environ, Anal. Chem. 86(8): 541-551. 미소장
17 Weiping, L., P. Alba and G. Carlo (1992) High-performance liquid chromatographic determination of the herbicide imazapyr residues in water and soil. Sci. Total. Environ., 123/124:39-43. 미소장
18 식품의약품안전처 (2014) 식품공전. 미소장
19 이영득 (2013) 식품공전 잔류농약분석법 실무해설서, 식품의약품안전처. 미소장

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