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목차

표제지=0,1,1

제출문=0,2,1

요약문=i,3,4

목차=v,7,3

그림목차=viii,10,3

표목차=xi,13,2

제1장 서론=1,15,6

제2장 Butene-1 현황=7,21,7

제3장 흡착제 및 흡착평형=14,28,1

제1절 목적=14,28,1

제2절 흡착평형량 측정 장치 및 방법=15,29,5

제3절 흡착제 선정=20,34,1

제4절 상용 흡착제=21,35,2

제5절 C₄올레핀／파라핀 분리용 흡착제=23,37,1

1. π-착합체 형성=23,37,2

2. 흡착제 제조 방법=24,38,4

3. 적용 기질 및 제조 흡착제의 물성=28,42,2

4. 흡착 평형=29,43,4

5. 흡착평형 모델 및 예측성=33,47,6

6. 흡착열=39,53,2

7. Pilot plant 충전용 흡착제 제조 및 흡착／탈착 특성=41,55,8

제6절 C₄올레핀／올레핀 속도분리형 흡착제=49,63,6

제4장 파과 실험=55,69,1

제1절 목적=55,69,1

제2절 이론=55,69,3

제3절 실험장치 및 방법=57,71,1

1. 실험장치=57,71,4

2. 실험방법=60,74,2

제4절 결과 및 고찰=61,75,1

1. CMS층에서의 파과=61,75,3

2. π-착합체 흡착제층에서의 파과=64,78,2

제5절 결론=65,79,7

제5장 PSA 공정 기초 및 응용 연구=72,86,1

제1절 목적=72,86,1

제2절 각 1탑식 2단 PSA 공정 실험=72,86,1

1. 목적=72,86,1

2. 실험 장치=72,86,2

3. 실험 방법=74,88,1

4. 결과 및 고찰=74,88,10

제3절 각 3탑식 2단 PSA 연속공정 실험=84,98,1

1. 목적=84,98,1

2. 실험 장치=84,98,4

3. 실험 방법=88,102,7

4. 결과 및 고찰=95,109,24

제4절 결론=119,133,1

제6장 Pilot Plant 연구=120,134,1

제1절 목적=120,134,1

제2절 설계=120,134,1

1. 공정 구성=120,134,1

2. Pilot Plant 사양=120,134,1

가. 일반 사양=120,134,2

나. 장치 구성 및 부품 설계 사양=121,135,3

3. 증류탑 설계=124,138,3

4. PSA 공정 설계=126,140,2

5. Pilot Plant 설계도 및 장치 사진=128,142,3

제3절 실험=131,145,3

제4절 결과 및 고찰=134,148,1

1. 전체공정 성능=134,148,1

2. 증류탑 성능=134,148,2

3. PSA 공정 성능=135,149,8

제7장 상업화 설계 및 경제성 평가=143,157,1

제1절 상업화 설계=143,157,1

1. 공정 구성=143,157,1

2. 상업화 Plant 사양=144,158,2

3. 증류탑 설계=145,159,1

4. PSA 공정 설계=145,159,1

5. 수침 반응기 설계=145,159,5

제2절 경제설 평가=150,164,3

제3절 에너지 절약 효과=153,167,2

제8장 결론=155,169,2

참고문헌=157,171,6

그림목차

[그림 1-1] 나프타 분해 공장 흐름도=1,15,1

[그림 1-2] C₄혼합물로부터 1-butene 분리 2단 PSA 공정 개념도=3,17,1

[그림 1-3] C₄혼합물로부터 1-butene 분리를 위한 증류 + 2단 PSA 공정 개념도=4,18,1

[그림 1-4] C₄혼합물로부터 1-butene 분리를 위한 증류 + PSA,Hybrid 공정 개념도=5,19,1

[그림 2-1] R-II 스트림에서 1-butene 분리를 위한 증류공정 (Sulzer Chemtecg／CDTECH)=10,24,1

[그림 2-2] Sorbutene 공정 (UOP)=12,26,1

[그림 2-3] 에틸렌 중합에 의한 butene-1 생산 공정 (IFP)=13,27,1

[그림 3-1] 중량법 흡착평형 실험장치 (Cahn microbalance,C-1100)=16,30,1

[그림 3-2] 중량법 흡착평형 실험장치 (MSB,Rubothem GmbH)=17,31,1

[그림 3-3] 부피법 흡착평형 실험장치=19,33,1

[그림 3-4] Butene-1과 n-butane의 흡착평형량 (25℃)=22,36,1

[그림 3-5] 함침법에 의한 흡착제 개선절차=27,41,1

[그림 3-6] AgNO₃／SiO₂흡착제에 대한 butene-1과 n-butane의 평형흡착량=30,44,1

[그림 3-7] AgNO₃／clay (AgF125-A) 흡착제에 대한 butene-1과 n-butane의 평형흡착량=31,45,1

[그림 3-8] Olesorb1 흡착제에 대한 butene-1과 n-butane의 평형흡착량=32,46,1

[그림 3-9] AgF125-A 흡착제에 대한 iso-butane의 평형흡착량과 모델식 예측=36,50,1

[그림 3-10] AgF125-A 흡착제에 대한 n-butane의 평형흡착량과 모델식 예측=37,51,1

[그림 3-11] AgF125-A 흡착제에 대한 butene-1의 평형흡착량과 모델식 예측=38,52,1

[그림 3-12] AgF125-A 흡착제에 대한 butene-1과 n-butane의 흡착열=40,54,1

[그림 3-13] Clay 기질 및 AgNO₃함침량에 따른 butene-1의 흡착평형량 (60℃)=43,57,1

[그림 3-14] Clay 기질 및 AgNO₃함침량에 따른 n-butane의 흡착평형량 (60℃)=44,58,1

[그림 3-15] Clay 기질 및 AgNO₃함침량에 따른 butene-1의 흡착／탈착속도 (60℃)=45,59,1

[그림 3-16] Clay 기질 및 AgNO₃함침량에 따른 n-butane의 흡착／탈착속도 (60℃)=46,60,1

[그림 3-17] AgNO₃함침량에 따른 흡착평형량 및 선택도 (60℃)=47,61,1

[그림 3-18] 80℃에서 pilot plant용 흡착제(THAgF125-14)에 대한 butene-1과 n-butane의 흡착평형량=48,62,1

[그림 3-19] CMS4K 흡착제에 대한 cis-2-butene의 흡착평형량=51,65,1

[그림 3-20] CMS4K 흡착제에 대한 trans-2-butene의 흡착평형량=52,66,1

[그림 3-21] 150℃에서 CMS4K 흡착제에 대한 cis-2-butene,trans-2-butene 그리고 butene-1의 흡착속도와 속도상수=54,68,1

[그림 4-1] 액상 파과실험용 장치도=58,72,1

[그림 4-2] 기상 파과실험용 장치도=59,73,1

[그림 4-3] CMS A에 대한 R-II stream 가스의 흡착파과곡선=62,76,1

[그림 4-4] CMS 4K에서의 원료가스성분의 파과실험곡선=63,77,1

[그림 4-5] AgFl-25a에 대한 R-II stream의 액상 파과실험 결과=67,81,1

[그림 4-6] AgFl-25a에 대한 R-II stream의 기상 파과실험 결과=68,82,1

[그림 4-7] AgFl-25a에서의 1-butene+n-butane 파과실험 결과와 전산모사 비교=69,83,1

[그림 4-8] 0.64L／min.의 유량에서 파과될 때의 흡착탑 내부의 온도변화=70,84,1

[그림 4-9] AgFl-25a에서의 1-butene 파과실험 결과=71,85,1

[그림 5-1] 각 1탑식 2단 연속공정 실험 장치=73,87,1

[그림 5-2] 각 1탑식 2단 PSA 공정 구성도=74,88,1

[그림 5-3] 2단 흡착탑에서의 농도 분석결과=80,94,1

[그림 5-4] 1단 및 2단 흡착답 내의 온도분포=81,95,1

[그림 5-5] 1단 흡착탑에서의 압력변화=82,96,1

[그림 5-6] 원료가스와 파과가스의 유량=83,97,1

[그림 5-7] 각 3탑식 2단 연속공정 초기 실험 장치=85,99,1

[그림 5-8] 흡착탑의 상세사양=86,100,1

[그림 5-9] 수정된 각 3탑식 2단 연속공정 실험장치도=87,101,1

[그림 5-10] 2단 olesorbl을 사용한 초기 연속공정실험 공정스텝=89,103,1

[그림 5-11] 각 3탑식 2단 PSA 공정에서 1단 공정구성도=93,107,1

[그림 5-12] 각 3탑식 2단 PSA 공정에서 2단 공정구성도=94,108,1

[그림 5-13] 공정스텝=94,108,1

[그림 5-14] CMS4K에서의 준 연속공정실험 Run No. 3 결과=96,110,1

[그림 5-15] CMS4K에서의 준 연속공정실험 Run No. 4 결과=97,111,1

[그림 5-16] 2단에 olesorbl을 충진하여 실험한 Run No. 6에 대한 농도분석결과=100,114,1

[그림 5-17] 2단에 olesorbl을 충진하여 실험한 Run No. 6에 대한 2단에서의 온도변화=101,115,1

[그림 5-18] 2단에 olesorbl을 충진하여 실험한 Run No. 6에 대한 1단과 2단에서의 압력변화=102,116,1

[그림 5-19] 2단 4탑을 AgFl-25a로 충진한 Run No. 2의 연속공정실험결과=105,119,1

[그림 5-20] 2단 4탑을 AgFl-25a로 충진한 Run No. 2의 유량변화=106,120,1

[그림 5-21] 2단 4탑을 AgFl-25a로 충진하여 실험한 Run No. 2의 1단과 2단에서의 압력변화=107,121,1

[그림 5-22] 2단에 AgNO₃／SiO₂를 충진하여 실험한 Run No. 1에 대한 결과=108,122,1

[그림 5-23] 2단 4탑을 AgNO₃／SiO₂를 충진하여 실험한 Run No. 1에 대한 유량변화=109,123,1

[그림 5-24] 2단 4탑을 AgNO₃／SiO₂를 충진하여 실험한 Run No. 1의 1단과 2단에서의 압력변화=110,124,1

[그림 5-25] 수정된 공정에서의 Run No. 6의 실험결과=114,128,1

[그림 5-26] Run No. 6의 운전조건에서 흡착,제품 세정배가스,회수,제품세정 스텝배가스의 농도=115,129,1

[그림 5-27] 수정된 공정에서의 Run No. 6의 2단에서의 2cycle에 대한 온도변화=116,130,1

[그림 5-28] 수정된 공정에서의 Run No. 6의 1단과 2단에서의 압력변화=117,131,1

[그림 5-29] 수정된 공정에서의 Run No. 6의 2단에서의 2cycle에 대한 유량변화=118,132,1

[그림 6-1] P & ID (증류공정,1단 PSA)=122,136,1

[그림 6-2] P & ID (2단 PSA)=123,137,1

[그림 6-3] pilot plant 배치도=129,143,1

[그림 6-4] Butene-1 pilot plant 사진=130,144,1

[그림 6-5] Pilot Plant의 PSA 공정구성도=132,146,1

[그림 6-6] 1단 PSA 공정 한 주기 동안의 원료가스 유량=137,151,1

[그림 6-7] 1단 PSA 공정 한 주기 동안의 탑내 압력 변화=138,152,1

[그림 6-8] 1단 PSA 공정 한 주기 동안의 탑내 위치에 따른 온도 변화=139,153,1

[그림 6-9] 2단 PSA 공정 한 주기 동안의 원료가스,세정가스,제품가스 유량=140,154,1

[그림 6-10] 2단 PSA 공정 한 주기 동안의 탑내 압력 변화=141,155,1

[그림 7-1] 상업화 Plant의 P & ID=146,160,1

표목차

[표 1-1] 현대석유화학의 R-II 스트림 조건 및 조성=2,16,1

[표 1-2] 벤취규모 2단 PSA 공정 실험 결과=3,17,1

[표 1-3] Pilot plant (증류공정 + 2단 PSA 공정) 실험 결과=5,19,1

[표 1-4] 1-butene 분리를 위한 증류 + PSA,1Iybrid 상용공정의 설계 조건=6,20,1

[표 2-1] Butene-1 물성=7,21,1

[표 2-2] butene-1 생산능력=8,22,1

[표 2-3] 국내 부텐-1 수급추이 (단위:MTA)=8,22,1

[표 2-4] 국내 부텐-1 수요 (단위:MTA)=9,23,1

[표 2-5] 증류공정 각 스트림의 조성 (butene-1 연산 4만톤 공장)=11,25,1

[표 3-1] 본 연구를 위해 선정된 흡착제=20,34,1

[표 3-2] 원소의 전자배열=24,38,1

[표 3-3] 후처리에 의한 흡착제 개선방법=25,39,1

[표 3-4] 적용된 기질의 물성치=28,42,1

[표 3-5] 제조 흡착제의 물성치=29,43,1

[표 3-6] 흡착등온선 모델=33,47,1

[표 3-7] Pilot plant용 흡착제의 기질과 제조흡착제의 물성값=41,55,1

[표 3-8] cis-2-butene,trans-2-butene 그리고 butene-1 성분에 대한 물성값=49,63,1

[표 3-9] 3가지 기하형태에 따른 속도식=53,67,1

[표 4-1] 흡착탑과 흡착제의 기본 특성값=60,74,1

[표 5-1] 1탑 2단 실험결과 요약=76,90,4

[표 5-2] 2단 olesorb1을 사용한 초기 연속공정실험 운전조건=88,102,1

[표 5-3] 2단 AgFl-25a와 AgNO³／SiO₂를 사용한 초기 연속공정실험 운전조건=90,104,1

[표 5-4] 2단 AgFl-25a를 사용한 수정된 연속공정실험 운전조건=91,105,1

[표 5-5] 자동밸브 개폐 순서도=92,106,1

[표 5-6] 준 연속공정실험에 대한 cycle step 조건=95,109,1

[표 5-7] 2단 olesorb1을 사용한 초기 연속공정실험 결과=99,113,1

[표 5-8] 2단 AgFl-25a와 AgNO₃／SiO₂을 사용한 초기 연속공정실험 결과=103,117,1

[표 5-9] 2단 AgFl-25a로 충진한 수정된 공정장치에서의 연속공정 결과=112,126,1

[표 6-1] pilot plant 설계 조건=121,135,1

[표 6-2] 원료에 포함되는 성분의 상압 비점=124,138,1

[표 6-3] 공정모사기의 입력 조건=125,139,1

[표 6-4] 증류탑에 대한 전산모사 결과(조성)=125,139,1

[표 6-5] butene-1 분리 Pilot Plant,증류탑 사양=126,140,1

[표 6-6] butene-1 분리 Pilot Plant,PSA 설비 사양=127,141,1

[표 6-7] Pilot Plant의 PSA 공정구성=131,145,1

[표 6-8] Pilot Plant,PSA 부분의 밸브개폐시간=133,147,1

[표 6-9] 증류탑 Pilot Plant 운전 실험 결과=135,149,1

[표 7-1] 증류 부분 상용화 장치의 전산모사에 의한 계산 결과=147,161,1

[표 7-2] 증류 부분 상용화 장치 설계 자료=148,162,1

[표 7-3] PSA／수첨반응기 부분 상용화 장치 설계 자료=149,163,1

[표 7-4] Butene-1 ≥ 99%,연산 6000톤 공장의 초기 투자비=150,164,1

[표 7-5] MTBE 공장 raffinate에서 butene-1 제조 증류공정 원료 및 유틸리티 사용량=153,167,1

[표 7-6] MTBE 공장 raffinate에서 butene-1 제조 본 연구공정(1탑 증류 + 흡착) 원료 및 유틸리티 사용량=154,168,1

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