저온/고온용 실리카 에어로겔 초단열 분말 개발 11

Fig. 1. 생기연이 발표한 에어로겔 개발품.... 21

Fig. 2. Schematic of commercial aerogel products - NanogelR(이미지참조), Cabot. 24

Fig. 3. 여러 단열성 소재의 열관류율. 24

Fig. 4. 건물 외벽에 과립상의 투명 단열재를 적용실험한 예. 24

Fig. 5. Thermal conductivities of commercial aerogel blancket manufactured by Aspen Aerogel, compared with other insulation materials as a function of temperature. 26

Fig. 6. Scheme of silica aerogels and xerogel fabrication. 27

Fig. 7. Schematic of production procedures of silica aerogels powders with translucent and opaque powders. 30

Fig. 8. Photographs of silica aerogel products. 31

Fig. 9. Plots of BET areas and pore volumes of various nanoporours materials. 33

Fig. 10. Properties of aerogel fine particles produced in this study. 34

Fig. 11. A variety of processing parameters considered for the optimization of aerogel pow-der synthesis in this work. 35

Fig. 12. Schematic of scaled-up granulation system and newly-designed reactor. 36

Fig. 13. BET specific surface area (denoted as solid symbols) as well as average pore diam-eters (denoted as plus symbols) of aerogel granules as a function of processing treatment duration. 37

Fig. 14. Pore size distributions of aerogel granules as a function of processing treatment duration. 37

Fig. 15. FTIR spectra of aerogel granules as a function of processing treatment duration. 37

Fig. 16. Chemical reactions for the surface modification using TMCS(Eq.4) and HMDS(Eq.5). 38

Fig. 17. Density variation of aerogel granules prepared with the optimum processing, as a variation of hydrophobication duration. 39

Fig. 18. Density evolution of aerogel granules prepared with 40L-volume equipment. 39

Fig. 19. FTIR spectra of silica aerogels produced in this work. 40

Fig. 20. Room and higher thermal conductivities of white aerogel granules produced in this work. 41

Fig. 21. Optical micrographs and electron micrographs of KIER-developed aerogel powders. 41

Fig. 22. Chemical reactions for the sol-gel process of alkoxysilanes. 42

Fig. 23. Schematic of ion-exchange processing and photographs of the equipment. 43

Fig. 24. Results of ion-exchange/regeneration circulation. The algebraic numbers in the leg-end indicates the frequency of regeneration cycles repeated. 43

Fig. 25. The photographs showing the water-glass based silica aerogel beads obtained by co-precursor method. 46

Fig. 26. FTIR spectra of the surface modified silica aerogel bead heated at two different temperatures:... 47

Fig. 27. SEM images of the water-glass based aerogel beads prepared at two different TMCS/SA volume ratios:... 47

Fig. 28. N2 adsorption-desorption isotherm and pore size distribution profile obtained for the silica aerogel beads synthesized by co-precursor method. 47

Fig. 29. Photographsof the ambient pressure dried MTMS based aerogels prepared at vari-out MeOH/MTMS molar ratios (S):... 49

Fig. 30. A water droplet (11 ml) placed on MTMS based superhydrophobic aerogel surface. The contact angle (θ) is 152° (± 2°). 49

Fig. 31. TG-DTA curves obtained in an air atmosphere for the MTMS based monolithic sili-ca aerogel (Heating rate 10 ℃/min). 50

Fig. 32. FE-SEM microgaphs of the MTMS based silica aerogels synthesized at various MeOH/MTMS molar ratios (S). 50

Fig. 33. XPS spectra of the HN0₃/HMDS modified aerogel powder prepared by co-pre-cursor method via ambient pressure drying. 52

Fig. 34. Histogram showing Si-CH₃:Si-O-Si peak intensity ratio (R) for aerogel powders pre-pared at different HN0₃/SA (H) volume ratios. 52

Fig. 35. Scanning electron micrographs of the aerogel powders synthesized using water-glass at various silica contents in the sol:... 53

Fig. 36. N₂ adsorption - desorption isotherm and pore size distribution obtained for the sili-ca aerogel powders synthesized by co-precursor method. 53

Fig. 37. N₂ adsorption - desorption isotherm and pore size distribution obtained for micro-porous silica synthesized by microwave drying of hydrogels. 54

Fig. 38. N₂ adsorption - desorption isotherm and pore size distribution obtained for meso-porous silica synthesized by microwave drying of hydrogels. 55

Fig. 39. FE-SEM images showing the microstrucre of the silicas synthesized by microwave drying of the hydrogels:... 55

Fig. 40. Davos special report에서 제안한 '세계를 구하는 7가지 방법'의 구체적인 내용. 58

Fig. 41. 실리카 에어로겔(Nanogel, Cabot)이 획득한 MBDC의 친환경 인증. 59

Fig. 42. 실리카 에어로겔을 2006년도 친환경 건물 10대제품으로 선정한 학술지 표지. 59

Fig. 43A. 3Liter house, Daerim. 60

Fig. 43B. KIER-ZeSH. 60

Fig. 44. Aerogel powders and processing consumers required for the powder production used in the manufacturing cost analysis. 61

Fig. 45. (left) Thermography of a residential house; yellow-red(heat loss) and blue(well-in-sulated components with NeoporeR(이미지참조));.... 65

Fig. 46. Insulation performances for windows in United States. 67

Fig. 47. 에어로겔이 적용된 채광 시스템의 효과. 68

Fig. 48. Schematic of three panels with silica aerogel powders. 69

Fig. 49. Business partners of Cabot Corp. for the industrial application of silica aerogel in the panel manufacturing. 70

Fig. 50. Sound absorption coefficient of several systems for 20 mm thickness(0.79 in). 71

에어로겔 Smart Glazing 기술 개발 75

Fig. 1. 알콕사이드로 제조된 실리카 에어로젤 코팅막의 제조공정도. 94

Fig. 2. 스프레이 코팅장비 모식도. 96

Fig. 3. Spray coating을 위한 modify된 공정도. 96

Fig. 4. 투광율 증진 실리카 에어로젤의 제조공정도. 98

Fig. 5. 물유리 희석용액의 투과속도에 따른 실리카의 함량변화. 99

Fig. 6. 물유리 졸의 온도에 따른 점도변화. 100

Fig. 7. 유기물 첨가에 따른 물유리 하이브리드 졸의 점도변화. 101

Fig. 8. 알콕사이드로부터 얻은 습윤젤을 상압건조에 의해서 제조한 에어로젤 샘플. 102

Fig. 9. 알콕사이드졸의 시간에 따른 점도변화. 103

Fig. 10. Dip coating으로 제조한 에어로젤 박막(치환용매 : n-heptane). 103

Fig. 11. Spin coating으로 제조한 에어로젤 박막(치환용매 : n-Heptane). 104

Fig. 12. Spray coating으로 제조한 에어로젤 박막(치환용매 : n-Heptane). 104

Fig. 13. 개질제에 따른 상압건조 에어로젤의 FT-IR. 105

Fig. 14. 개질제에 따른 Si0₂ 에어로젤의 TG 곡선. 106

Fig. 15. HMDSZ로 개질된 Si0₂ 에어로겔의 열처리 온도별 FT-IR. 106

Fig. 16. 알콕사이드로부터 상압건조법으로 제조한 실리카 에어로젤의 SEM 미세구조 사진. 107

Fig. 17. 상압건조 실리카 에어로젤의 기공크기 및 분포도 곡선. 108

Fig. 18. 개질여부에 의한 실리카 에어로젤의 미세구조. 109

Fig. 19. 개질여부에 따른 에어로젤의 FT-IR. 109

Fig. 20. 다양한 용매에 따른 벌크 에어로젤과 미세구조 사진. 110

Fig. 21. 용매변화에 따르 FT-IR 그래프. 112

Fig. 22. 용매변화에 따른 온도별 중량변화. 112

Fig. 23. 용매에 따른 스마트 글레이징 및 미세구조 사진. 113

Fig. 24. △T of double pane glasses(50×50㎟). 115

Fig. 25. DBP첨가 에어로젤 막의 열처리 전후의 FT-IR. 116

Fig. 26. DBP 첨가량에 따른 에어로젤 막의 FT-IR(최종 열처리온도: 270℃). 117

Fig. 27. DBP 침가량에 따른 스마트 글레이징샘플과 SEM 사진. 117

Fig. 28. 투광성 향상 에어로젤의 TG. 118

Fig. 29. 투광성 향상 에어로젤의 FT-IR. 119

Fig. 30. 상압건조 투광성 증진된 에어로젤의 TEM 사진. 119

Fig. 31. 상압건조에 의한 투과율 향상 에어로젤. 121

Fig. 32. 단열복층유리의 단열특성을 보여주는 열화상 사진. 122

Fig. 33. 단열복층유리의 고온부와 저온부의 ΔT 그래프. 122

Fig. 34. 150×150㎟ 면적의 단열 복층유리의 외관. 123

Fig. 35. Comparisons of transmittance with double pane glasses. 124

Fig. 1. Overall flowchart for preparation of SiO₂ aerogels. 140

Fig. 2. 초음파세척 및 가열에 의한 수분 제거. 141

Fig. 3. UV(자외선) 조사에 의한 탄화수소층 제거. 141

Fig. 4. AFM images of Non-polishing glass surface rough. 144

Fig. 5. Wettilng Angle non polished glass surface. 145

Fig. 6. FEG-SEM morphology of Silica(Silca) Aerogel-Smart Glazing films. 145

Fig. 7. Increment of thickness vs. Dipping times. 146

Fig. 8. viscosity changes depend on stirring time. 147

Fig. 9. Photograph of the smart glazing(150×150mm). 148

Fig. 10. Optical microscopic images of the vickers indentation for aerogel on the glass. 150

에어로겔 타일 및 복합체 보오드 개발 153

Fig. 1. 미국 MarkeTech(좌측), Aspen Aerogels (중간)과 일본 Matsushita (우측) 회사에서 상품화된 실리카 에어로젤 모노리스 타일. 171

Fig. 2. 미국 American Aerogel Composite사에서 제조되는 탄소에어로젤 복합체. 171

Fig. 3. 에어로젤 응용분야별 전 세계의 시장현황 및 전망(2006~2011). 173

Fig. 4. 에어로젤 제조 소재별 전 세계의 시장현황 및 전망(2006~2011). 173

Fig. 5. 실리카 졸 제조용 Amberlite column 장치와 공정도. 175

Fig. 6. 물유리로부터 실리카 에어로젤 모노리스 타일 제조를 위한 최종 공정도 176

Fig. 7. 미국 MarkeTech International Inc.의 투광성 에어로젤 모노리스 타일 (좌측)과 random piece (중간) 제품. 177

Fig. 8. 미국 MarkeTech International Inc.의 투광성 에어로젤 모노리스 타일의 FE-SEM (좌측) 및 FE-TEM 사진(우측). 177

Fig. 9. pH 변화에 따른 (a) 상온 및 (b) 50℃에서 실리카 졸의 젤화 속도. 178

Fig. 10. pH 변화에 대한 습윤 젤의 수축율 변화 및 pH＝4.5에서 제조된 습윤젤 179

Fig. 11. 습윤젤의 구조강화 개념도. 180

Fig. 12. 구조강화제 첨가에 따른 에어로젤의 상압건조 상태... 180

Fig. 13. 구조강화제 첨가에 따른 실리카 에어로젤의 FT-IR 스펙트럼 변화. 180

Fig. 14. 구조강화제 첨가에 따른 실리카 에어로젤의 기공분포. 181

Fig. 15. 구조강화제 (a) 무첨가 및 (b) TEOS 첨가에 따른 실리카 에어로젤의 미세구조. 181

Fig. 16. 실리카 졸의 pH에 따른 TEOS 구조강화제 첨가 상압건조 에어로젤의 비표면적 변화. 182

Fig. 17. TEOS 구조강화제가 첨가된 상압건조 실리카 에어로젤 시차열분석 결과. 182

Fig. 18. TMCS/n-hexane/IPA 부피비 (a) 10/100/6, (b) 12/100/7.2, (c) 14/100/8.4, (d) 16/100/9.6, (e) 18/100/10.8, 및 (f) 20/100/12에 따른 용매치환 및 표면개질 진행상태. 183

Fig. 19. TMCS/n-hexane/IPA 부피비 (a) 10/100/6, (b) 12/100/7.2, (c) 14/100/8.4, (d) 16/100/9.6, (e) 18/100/10.8, 및 (f) 20/100/12에 따른 용매치환 및 표면개질 후 습윤젤. 183

Fig. 20. TMCS/n-hexane/IPA 부피비 (a) 10/100/6, (b) 12/100/7.2, (c) 14/100/8.4, (d) 16/100/9.6, (e) 18/100/10.8, 및 (f) 20/100/12에 따른 상압건조 에어로젤의 FT-IR 결과. 184

Fig. 21. TMCS/n-hexane/IPA 부피비 (a) 10/100/6, (b) 20/100/12의 FE-SEM 미세구조. 185

Fig. 22. TMCS/n-hexane/IPA 부피비 (a) 10/100/6, (b) 12/100/7.2, (c) 14/100/8.4, (d) 16/100/9.6, (e) 18/100/10.8, 및 (f) 20/100/12에 따른 상압건조 에어로젤의 기공특성. 185

Fig. 23. 다양한 상압건조 방법에 의해 균열이 진행된 에어로젤 타일 (직경 100mm) 186

Fig. 24. 균열억제를 위한 상압건조 시스템 개념도 및 건조된 에어로젤 타일. 187

Fig. 25. 상압건조된 소수성 실리카 에어로젤 타일과 표면 물방울. 187

Fig. 26. TEOS 함량에 따라 TEOS/EtOH 용액에서 50℃, 48시간 구조강화된 습윤젤 사진... 188

Fig. 27. TEOS 함량에 따라 구조강화된 습윤젤의 용매치환 및 표면개질 후 사진... 188

Fig. 28. TEOS 함량에 따라 98℃에서 24시간 상압건조된 실리카 에어로젤 모노리스 타일... 188

Fig. 29. 상압건조 시 스프링백 현상에 의한 습윤젤의 균열성장 개념도. 189

Fig. 30. TEOS 함량에 따라 상압건조된 실리카 에어로젤 모노리스 타일의 SEM 미세구조... 190

Fig. 31. TEOS 함량에 따라 상압건조된 실리카 에어로젤 모노리스 타일의 TEM 미세구조... 190

Fig. 32. TEOS 함량에 따른 상압건조 실리카 에어로젤 모노리스 타일의 비표면적. 190

Fig. 33. TEOS 함량에 따른 상압건조 실리카 에어로젤 모노리스 타일의 기공분포. 191

Fig. 34. Heat flow method에 의한 열전도도 측정에 사용된 crack-free 에어로젤 모노리스 타일. 193

Fig. 35. TEOS 함량에 따른 다양한 형상의 대면적 crack-free 에어로젤 모노리스 타일... 193

Fig. 36. 퍼라이트 중공체 분말 및 SEM으로 관찰한 입자 사진. 195

Fig. 37. 퍼라이트 분말을 혼합한 실리카 에어로젤 복합체 제조공정. 195

Fig. 38. 에어로젤-폴리우레탄 복합체 제조를 위한 출발원료 및 제조공정도. 196

Fig. 39. 에어로젤-폴리우레탄 복합체 보오드 제조공정도. 197

Fig. 40. 에어로젤-퍼라이트 무기계 복합체 보오드 사진. 197

Fig. 41. 물유리 바인더의 함량에 따른 복합체 보오드 강도 변화. 198

Fig. 42. 에어로젤 분말 함량에 따른 에어로젤-퍼라이트 복합체의 밀도, 기공율 및 강도 변화. 199

Fig. 43. 퍼라이트 분말이 혼합된 실리카 에어로젤 복합체 보오드의 파단면 미세구조 사진. 199

Fig. 44. 에어로젤-퍼라이트 복합체의 에어로젤 분말 함량에 따른 기공분포. 200

Fig. 45. 에어로젤 분말과 폴리우레탄 수지 혼합원료의 자연발포 전후 상태. 200

Fig. 46. 에어로젤 분말과 폴리우레탄 수지 혼합을 통한 복합체 보오드 제조방법. 201

Fig. 47. 폴리우레탄 보오드 (a)와 에어로젤-폴리우레탄 복합체 보오드 (b) 사진. 201

Fig. 48. 폴리우레탄 보오드 (a)와 에어로젤-폴리우레탄 복합체 보오드 (b)의 video microscope 표면 사진과 FE-SEM 내부 미세구조 사진. 202

Fig. 49. 샌드위치형 에어로젤-폴리우레탄 복합체 보오드 제조방법. 202

Fig. 50. 폴리우레탄 보오드와 에어로젤-폴리우레탄 복합체 보오드 시작품... 204

Fig. 51. 상압건조에 의한 실리카 에어로젤 제조 공정. 206

Fig. 52. 실리카졸의 젤화 시간과 pH와의 관계. 207

Fig. 53. 서로 다른 pH 조건에서 제조된 실리카 에어로젤. 208

Fig. 54. 표면개질제로서 TMCS (left) 와 HMDZ (right)를 사용하여 상압건조된 실리카 에어로젤의 FT-IR 곡선. 209

Fig. 55. 실리카 에어로젤의 미세구조 210

Fig. 56. 상압건조된 실리카 에어로젤의 TG-DTA 곡선. 210

Fig. 57. pH 및 열처리온도에 따른 에어로젤의 투광도... 211

Fig. 58. 증류수, 에탄올에 의한 aging 공정 후 얻어진 에어로젤 및 그 미세구조... 212

Fig. 59. Aging에 의한 에어로젤 미세구조 변화... 213

Fig. 60. TEOS 용액에 의한 aging 공정 후 얻어진 에어로젤 및 그 미세구조... 213

Fig. 61. Aging 샘플의 IR spectrum 및 밀도:... 214

Fig. 62. 글리세롤을 첨가하여 제조한 에어로젤의 기공분포. 215

Fig. 63. 글리세롤을 첨가하여 제조한 에어로젤의 미세구조 및 에어로젤 모노리스 사진... 216

Fig. 64/63. 전 세계의 상위국가별 에어로젤 특허 동향(2003~2006). 223

Fig. 65/64. 전 세계 에어로젤 특허의 제조공정 분류별 동향. 224

Fig. 66/65. 전 세계 에어로젤 특허의 (a) 응용분야별, (b) 소재형태별 동향. 224

초단열성 에어로겔 Flexible 블랑켓트 개발 227

그림 1. 에어로젤 제조 개념도. 238

그림 2. 에어로젤 블랑켓트 복합화 기술. 238

그림 3. 에어로젤 블랑켓트의 단열특성 및 유연성. 239

그림 4. 에어로젤 블랑켓트 복합화 기술 및 기존의 에어로젤 합성기술 비교. 241

그림 5. 이온교화수지(Amberlite)를 이용한 water glass의 나트륨이온 교환을 통한 실리카 졸 합성도. 245

그림 6. 물유리를 이용한 실리카 졸의 합성과 에어로젤 합성 flow chart. 245

그림 7. 실리카 함량에 따른 젤화 시간 및 pH변화. 246

그림 8. Water glass-based silica 졸의 온도에 따른 viscosity변화... 247

그림 9. Glass water-based silica sol(8% silica)의 pH 변화에 따른 gellation time 변화... 248

그림 10. Water glass-based silica sol의 명목상 실리카함량(x-축)에 대한 강열감량법에 의한 측정한 실리카함량(y-축) 곡선. 248

그림 11. 표면개질 시간 변화에 따른 겉보기 밀도의 변화. 249

그림 12. 표면개질시간에 따른 기공률(porosity) 변화. 250

그림 13. 표면개질시간에 따른 에어로젤 벌크의 비표면적 변화. 251

그림 14. 에어로젤 벌크의 표면개질에 따른 기공크기(pore diameter) 변화. 252

그림 15. 실리카 에어로젤 벌크의 기공체적(pore volume) 변화. 253

그림 16. 물유리로부터 이온교환한 실리카 졸에서 합성한 실리카 젤의 각 공정별 사진. 253

그림 17. Density and porosity of silica aerogel bulk from TEOS. 254

그림 18. 표면개질시간에 따른 TEOS-based silica aerogel bulk sample의 비표면적과 기공크기 변화. 255

그림 19. 물유리를 이용하여 제조한 에어로젤 블랑켓트의 겉보기 밀도와 기공률 변화. 256

그림 20. TEOS-based silica aerogel blanket sample의 겉보기 밀도와 기공률변화. 257

그림 21. TEOS-based silica aerogel blanket의 BET isotherm graph. 258

그림 22. TEOS-based silica aerogel blanket의 pore volume 변화그래프. 259

그림 23. TEOS-based silica aerogel blanket의 비표면적과 기공크기변화. 260

그림 24. Silica aerogel blanket sample 사진(A사, 왼쪽), silica aerogel composite blanket사진(KICET, 오른쪽). 260

그림 25. Density and porosity of silica aerogel composite. 263

그림 26. Silica aerogel composite thickness variations with colloidal silica concentrations. 264

그림 27. Isotherms of silica aerogel blankets.... 265

그림 28. Pore volume and size changes of silica aerogel composites blankets with silica colloidal sol contents. 266

그림 29. BET surface area and pore volume changes with colloidal silica/TEOS sol ratio. 267

그림 30. Pore diameter distributions of silica aerogel blankets. 268

그림 31. FT-IR spectra of silica aerogel blankets according to heat-treatment temperature changes at 230℃ for 2hrs and 270℃ 2hrs. 269

그림 32. SEM photographs of silica aerogel composite(left) and magnified silica aerogel part(right). 270

그림 33. Thermal conductivities and thicknesses of silica aerogel composite blankets. 271

그림 34. 콜로이드 실리카 졸의 고체함량을 달리하여 제조한 에어로젤 블랑켓의 열전도율특성 273

그림 35. 알콕시드계 실리카졸의 농도를 달리하여 제조한 에어로젤 블랑켓트의 열전도율 특성 273

Fig. 1. Typieal synthesis method of acrogels.[원문불량;p. 273] 283

Fig. 2. III-(이미지 인식 불가)[원문불량;p. 273] 283

Fig. 3. Illustration of hydrophilic/hydrophobic surface properties depending upon surface terminal species. 284

Fig. 4. Schematic diagram of springback phenomena. 284

Fig. 5./Figure : Flow chart for flexible silica aerogel blanket by an ambient drying 289

Fig. 6. Schematic diagram of ion-exchange column. 289

Fig. 4-1/Figure : SEM images of samples (ST-M-series) as concentration of TEOS (vol%) ;... 292

Fig. 4-2/Figure : SEM images of samples (ST-A-series) as concentration of TEOS (vol%) ;... 293

그림 4-3. SEM micrographs of glass wool-silica(silca) composite as a function of TEOS concen-tration ;... 293

그림 4-4. Density of blankets as a function of TEOS concentration(vol%):... 294

그림 4-5. Porosity of blankets as a function of TEOS concentration(vol%):... 294

그림 4-6. BET and Pore size of aerogel blankets as a function of composition. 295

그림 4-7. SEM micrographs of aerogel blandets(ST series) as a function of TEOS concen-tration(vol%): a) 0, b) 25, and c) 50. 296

그림 4-8. SEM micrographs of aerogel blankets with 25vo1% TEOS as function of Al203 concenration : a) 5 ml and b) 10 ml. 296

그림 4-9. SEM micrographs of aerogel blal.ket as a funotion of TEOS collcentration(vol%) : a) 0, b) 25, and c) 50. 297

그림 4-10. Densi and Porosity of aerogel blankets as a function of TEOS concentration(vol%) : a) 0, b) 25, and c) 50. 298

그림 4-11. SEM micrographs of Glass wool with surface modifiration as a function of HF concentracon : a) 2% and b) 5%. 298

그림 4-12. SEM micrograph of Glass wool with 1st) HF and 2nd) silica sol as a function of HF concentration : a) 2% and b) 5%.(이미지참조) 299

그림 4-13. SEM micrograph of Glass wool with 1st) HF and 2nd) silica so1+25vo1% TEOS. as a funcaon of HF concentration : a) 2% and b) 5%.(이미지참조) 299

그림 4-14. SEM micrograph of Glass wool with 1st) HF and 2nd) silica so1+50vo1% TEOS. as a function of HF collcentration : a) 2% and b) 5%.(이미지참조) 300

그림 4-15. SEM micrograph of Glass wool with 1st) HF and 2nd) 100vo1% TEOS. as a func-tion of HF concentration : a) 2% and b) 5%.(이미지참조) 300

그림 4-16. SEM micrograph of Glass wool with 1st) HF and 2nd) alumina as a function of HF concentration: a) 2% and b) 5%. 301

저비용 신상압 건조공정 기술 개발 303

Fig. 3-1. Overall flowchart for colloidal silica sol produced via hydrogel-peptization method. 315

Fig. 3-2. Types of ion-exchange system :... 317

Fig. 3-3. Auto-controlled system for continuously manufacturing silica sol :... 319

Fig. 3-4. Flowchart of ion-oxchange/regenerafon process. 319

Fig. 3-5. Effect of silica content in waterglass solution and morphology of the silica hydrogels. 321

Fig. 3-6. The ion-exchange capacity of the ion-exchange resin de pending on temperature. 323

Fig. 3-7. Ion-exchange reaction kinetics model. 324

Fig. 3-8. Variations of sodium concentration with time depending on temperature. 325

Fig. 3-9. Plot of In u vs In(time)1/2(이미지참조) for the ion-exchange reaction :... 325

Fig. 3-10. Plot of In [1-(1-a)1/3] vs In(time)1/2 for the ion-exchange reaction:...(이미지참조) 326

Fig. 3-11. Activation energy of the ion-exchange reaction. 326

Fig. 3-12. Residual sodium ion amount on the permeation rate. 327

Fig. 3-13. XPS analysis of silica sol. 327

Fig. 3-14. pH and silica contents of silica sol depending on pemeation rate in fixed bed system. 328

Fig. 3-15. Characteristics of wet gel depending on silica contents. 329

Fig. 3-16. Silica contents of silica sol depending on silica contents of initial waterglass solution. 331

Fig. 3-17. Particle size distribution of silica sols depending on the aging time :... 331

Fig. 3-18. Particle size distribution of silica sols depending on the aging time :... 332

Fig. 3-19. Variations of the sol gelatioil time :... 333

Fig. 3-20. Celation characteristics of silica hydrosols. 333

Fig. 3-21. Ceiation characteristics of silira sols synthesized by ion-exchange. 333

Fig. 3-22. Comparison of properties between fixed bed system and stirring bed system :... 335

Fig. 3-23. Optimization of flow rate in producing silica sol. 335

Fig. 3-24. Regeneration time and regeneration rate of ion-exchanged resin :... 336

Fig. 3-25. Characteristics of silica sol produced for 50th cycles. 340

Fig. 3-26. Statistical analysis of resin's reliability :... 341

Fig. 3-27. Requirements for effective ambient drying and schematics of springback phenomena. 344

Fig. 3-28. Overall flowchart for strengthening of silica wet gels. 345

Fig. 3-29. Flowchart for various ambiellt-drying terhniques designed in this work. 347

Fig. 3-30. Flowchart of synthesis for two-step silica sol. 348

Fig. 3-31. Overall flowchart for synthesis of silica aerogel films. 349

Fig. 3-32. Methods of measurement :... 349

Fig. 3-33. Surface image of wet gel surface(× 40 magnificacon). 350

Fig. 3-34. Surface image of wet gels synthesized from silica sols with different pH(×100 magnification). 350

Fig. 3-35. Surfate image of silica wet gels depending on defoaming pressure(×100 magnificafon). 351

Fig. 3-36. Surface images of silica wet gel depending on defoaming time at 686 mmHg· 351

Fig. 3-37. Mechanical properties of silica wet gels depending on various aging pH :... 352

Fig. 3-38. Effects of SiO₂ content and TMCS/pore water molar ratio on aerogel formation. 353

Fig. 3-39. Effect of TMCS/pore water molar ratio on the properties of synthesized aerogels :... 354

Fig. 3-40. N₂ adsorption-desorption isotherm of aerogels synthesized by instantaneous solvent exchange and surface modification method. 354

Fig. 3-41. Proposed mechanism of illstantaneous solvent exrhange/surface modification. 355

Fig. 3-42. Amount of reaction product solution by IPA/TMCS/n-Hexane method, depending on processing time and reaction temperature :... 356

Fig. 3-43. Amount of product solution generated by reaction of IPA and TMCS. 357

Fig. 3-44. Photographs of silica dried gel modified by different surface modification asents. 358

Fig. 3-45. Springback phenolnena during anbient drying. 358

Fig. 3-46. Effective area for synthesis of crack-free monolithic silira aerogels by IPA/TMCS/ n-Hexane method. 359

Fig. 3-47. Photographs of silica aerogels synthesired by acetone exchange and surface modification using TMCS/ n-Hexane solution. 360

Fig. 3-48. TEM micrographs of silica aerogels. 361

Fig. 3-49. Variation of aerogel properties depending on TMCS/Si0₂ molar ratio :... 362

Fig. 3-50. N₂ adsorption-desorption isotherms and pore size distribution. 363

Fig. 3-51. Square-type silica aerogel monolith(30×30×5 mm). 363

Fig. 3-52. Photographs of scailing-up silica aerogel monolith(panel type). 364

Fig. 3-53. Feasibility of various ambient drying techniques developed in this work. 365

Fig. 3-54. Viscosity variation of silica sol depending on aging temperature and additive. 366

Fig. 3-55. Thickness of aerogel films depending on drawing velocity of dip-coating. 366

Fig. 3-56. Refractive index and porosity of aerogel/xerogel films :... 367

Fig. 3-57. Surfaces of films observed by AFM :... 368

Fig. 3-58. Thermal conductance of aerogel film :... 368

Fig. A-1. Spee. of system and limit of operation conditions. 373

Fig. A-2. Schematic representation of solvent oxchange/surface modification and ambient-drying system. 376

Fig. A-3. Sketches of ambient-drying system :... 378

Fig. 5-1. Numerical progress of research papers on aerogels(Ref.: Nano Weekly 187, pp. 2-5(2006). 383