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『농업R&D기기분석』 교육시간표

목차

01. 기기분석의 원리 / 박병준 7

분석기술의 Mind Map 10

Analytical Chemistry? 10

Analysis 11

General steps in a chemical analysis 11

Process for Analytical Chemistry 12

Sampling 12

기초적인 측정기구 13

분석법 검증 16

Selectivity & Specificity 18

Selectivity(선택성) 18

Selectivity & Specificity 19

Precision and Accuracy 19

Accuracy 20

Precision 21

Calibration curve 21

Limit of Detection 22

Limit of Quantitation 23

LOD 및 LOQ 24

참고 문헌 26

02. Chromatography의 응용 / 이정향 27

Chromatography 30

HPLC의 사용 목적 31

Types of Chromatography 31

HPLC 시스템의 구성 32

A typical HPLC system 32

Components 33

Common Problems_Mobile Phase 34

Operating Principle - Split-loop Injection Principle 34

Sample Solvent 35

Column Chemistry and separation mechanisms(컬럼의 분리 메커니즘) 35

Separation Mechanism(분리모드) 36

Interaction power 36

Column Chemistry The Column 37

Column Separation modes(컬럼 분리모드) 37

Reversed Phase Chromatography(역상 모드) 38

Reversed Phase Chromatography(RPC) 38

Ion Pairing Chromatography 39

HILIC Mechanism 39

Size Exclusion Chromatography(SEC) 40

컬럼 효율(N) : 단 이론 40

Influence Parameters on Resolution 41

The Measure of the Individual Influences 41

Retention and Carbon Content of the Stationary Phase in RPC 42

Impact of Mobile Phase Composition on Retention 42

Changing the Organic Modifier 43

The General Elution Problem - Isocratic Separation of 9 Alkylphenones 43

The General Elution Problem - Gradient Separation of 9 Alkylphenones 44

Temperature Impact on Retention 44

Mobile phase pH 선정 45

Effects of pH 45

Selection of Buffer 46

HPLC 검출기 종류와 원리 46

the optical design. 47

Detector Selection: UV/Vis 47

DAD - Spectrum library Search 48

UltiMate 3000 Fluorescence Detectors 48

Charged Aerosol Detector 49

Charged Aerosol Detection - How It Works 49

Determination of Carbohydrates in Juice 50

Mass Spectrometry is...(질량분석법 이란...) 50

Ionization - ESI(Electro Spray Ionization) 51

Ionization - APCI(Atmospheric Pressure Chemical Ionization) 51

Mass anlyzer 52

Mass resolution 52

Quadrupole Mass Filter 53

Function of quadrupole_Scan Modes: Quadrupole MS 53

Full-Scan Mass Spectrometry 54

Product Ion Scanning: A Tandem MS Method 54

HPLC를 이용한 잔류 농약 분석의 생산성 및 감도 증대 55

농약 분석 관련 규제 55

HPLC -UV/FLD 분석(73항목) 56

Analysis Pesticides - Sample preparation 56

LC-MS Analysis of Pesticides in Food 57

HPLC-MS vs UHPLC-MS : Extracted ion chromatograms of pesticides in strawberry matrix extract 57

당분석-단당류(Sugar) using RI 58

Carbohydrates using CAD 58

Sulfonamide Antiobiotic Residues in Milk 59

Nitrofuran Antibiotics in Animal Feed 59

Tetracyclines in Pork 60

Gas Chromatography(가스 크로마토그래피) 60

LC vs. GC 61

Schematic Diagram 61

Sampler(사료 주입기) 62

Injector(Inlet) - 시료 주입기 62

Injector(Inlet) 63

Column 64

Column - Principle of separation 65

Column - Selection 65

Column 극성별 Compound 순서 66

Column Oven 66

Detector 67

Detector - FID 67

Detector - TCD 70

Detector - ECD 70

Detector - MS 71

TRACE 1300 Series GC - Two Models Available 72

GC 관련 Application - 지방산 분석 72

GC 관련 Application 73

Pesticide Analysis Application 74

1. Appropriate sample preparation 74

What is QuEChERS? 75

GC/MS 관련 Application 76

03. Spectroscopy의 이론과 활용 / 박병준 79

Spectroscopy(분광학) 82

원자의 구조 82

스펙트럼 83

분자 결합 83

빛의 성질 84

분광학을 통한 화합물의 구조결정 85

UV-Visible Spectrophotometer 85

Absorption and Emission 86

유기 화합물 전자 전이의 종류 87

유기 화합물 전자 전이 87

분자 결합 형태별 들뜸 에너지 88

유기 화합물 전자 전이 88

분자내 결합거리에 따른 에너지 변화도 89

발색단과 스펙트럼 변화 89

Organic Chromophores 90

발색단과 스펙트럼 변화 91

The Spectrum 92

Aromatic Compounds 92

투광도와 흡광도 93

빛의 흡수(분광광도계) 93

External Standard and the Calibrat ion Curve 95

Limits to Beer's Law 95

Spectroscopy 96

UV/VIS Spectrophotometer 97

2. 적외선 분광법(Infrared Spectroscopy) 100

2. 적외선 분광법 데이터 해석하기 102

3. 핵자기 공명 분광학(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy) 102

Magnetic Resonance Imaging(MRI) 103

3. 핵자기 공명 분광학(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy) 104

분석기기 Detector(HPLC)의 특징 107

UV/Vis Detector 108

Fluorecence Detector 108

RI Detector 109

Conductivity Detector 109

Electrochemical Detector 110

ELSD 110

분석기술의 Mind Map 111

04. 전자현미경의 활용 / 최홍수 113

Electron Microscope 116

Image types in microscopy 116

Specimen preparation for electron microscope 117

Fixation(Chemical) 117

Dehydration 118

주사전자현미경(SEM) 118

Specimen Drying for SEM ; Critical Point Drying 119

머리카락 119

진딧물 120

무당벌레 약충 120

천일홍 121

호박 121

Galls by RBSDV 122

Cryogenic observation of SEM 123

투과전자현미경(TEM) 123

Morphological analysis 124

막대형 바이러스(Rigid rod virus) 124

사상형 바이러스(Flexuous rod virus) 124

Structure of Tobacco mosaic virus 125

구형 바이러스(Isometric virus) 125

쌍구형 바이러스(Geminate virus) 125

Graphic of isometric virus particles 126

Structure of Icosahedron 126

Composition of Embedding plastics 127

Trimming of embedding block 127

Use of glass knife and sectioning 128

Directions and angles involved in sectioning 128

Staining quality of cell components 128

Specific organs in plant cells and tissues 129

Four Shapes of Angled-layer aggregates by WMV and CGMMV 133

05. NIR의 이용기술 / 임종국 135

I. NIR 분광분석법 원리 139

근적외선 분광법(Near-infrared Spectroscopy) 140

빛의 정의 140

빛과 에너지 141

빛의 흡수 141

근적외선 분광분석법 142

NIRS 측정원리 142

NIR 분광 기술의 발전 단계 143

II. NIR 분광기의 구성 144

광학기기의 일반적 설계 144

광학기기의 구성 145

NIR 분광기의 유형 145

II. NIR 분광분석 기술의 응용 146

NIR 분광기술의 응용분야 146

과일 비파괴 당도 측정 원리 147

빛의 투과와 흡수 147

빛과 과일(당도)의 반응 148

과일 비파괴 당도 측정 방식 148

반사식 149

전투과식 149

감귤(숙도 판정) 150

수박의 내부결함 및 당도분포 151

사과의 내부 갈변 검출 151

농산물산지유통센터(APC)의 비파괴 당도 선별 라인 154

휴대용 비파괴 당도 측정기 155

NIR 분광 기술의 농업과 식품 응용 분야(1) 156

NIR 분광 기술의 농업과 식품 응용 분야(2) 156

NIR 분광기 상용 제품(밀 : 단백질, 함수율) 157

NIR 분광기 상용 제품 157

06. 질량분석기의 이해와 적용 / 김왕유 159

Atom(원자) 162

질량이란? 163

Atom : 질량을 만드는 근본 163

양성자 질량 〈 중성자 질량 164

유기화합물 분자 164

질량 계산의 예 165

질량 계산의 여러가지 표현들 : 작은 질량의 경우 165

질량 계산의 여러가지 표현들 : 큰 질량의 경우 166

원소별 exact mass(정밀질량) 166

질량분석법의 역사 167

Mass Spectrometry란 무엇인가? 167

얼마나 작은 양을 분석할 수 있나? 168

저분자 물질? 168

고분자 물질? 169

물질 확인 및 구조분석 169

Chromatogram -〉 Spectrum 170

정량까지 할 수 있다. 170

TIC(total ion current)란? 171

MS 결과로 무엇을 알아내는가? 171

이온을 만들어라! : 양이온이든지 음이온이든지 172

이온화 : MS로 분석하기위한 물질의 조건 172

Ion화의 종류 173

전자충격 이온화법(EI: e|ectron impact) 173

전자충격 이온화법의 이온화 기전 174

MS spectrum의 생성 174

화학이온화법 : CI(chemical ionization) 175

화학이온화법에서 이온화과정 175

화학이온화법에서 분자이온의 생성 176

ESI법에서 이온화 원리(LCMS) 176

ESI Mass spectrum의 예 177

대기압하 화학이온화법 : APCI 177

APCI 이온화 원리 178

분자량및 물질의 극성에 따른 이온화법의 선택 178

이론화 과정 요약 179

MASS analyzer(질량분석기) : 이온의 m/z값과 양을 분석 179

LCMS(MS) products in Market 180

GCMS(MS) products in Market 180

MS analyzer의 종류 181

질량분석기 : Mass analyzer 181

Quadrupole analyzer 182

Ion trap analyzer 182

TOF analyzer 183

Sector analyzer 183

Fourier Transform ICR analyzer 184

High resolution의 이해 184

Exact mass 측정을 통한 분자식 추정 185

질량분석기 분해능 및 정확도의 계산 185

Josamycin의 경우 측정되는 정밀질량값은? 186

MS/MS(tandem) 186

Tandem mass spectrometry 187

Collision 에너지 변화에 따른 이온 생성변화 187

Multiple Reaction Monitoring(MRM) 모드 188

MS에서의 분석 모드 선택 188

Scan mode 189

SIM(selective ion monitoring) mode 189

Acids and buffers on can and cannot use in ESI 190

Ion suppression: Finding needles in haystacks! 190

잔류농약 검사 191

Autotuning for new compound 191

LC/MS/MS 실험조건 192

GC/MS/MS 실험조건 192

GCMS 시스템의 모식도 193

LCMS 시스템의 모식도 193

질량분석기 주요 구성품 194

07. ICP-MS의 이론과 활용 / 박상원 195

I. 서론 : 중금속에 대한 이해 197

중금속 하면 떠오르는 것? 198

중금속(Heavy metal)이란? 198

미네랄의 영양학적 분류 199

자연계에 존재하는 원소 199

사람 몸의 구성 200

혈액 중 미네랄의 농도 200

II. 중금속 분석기기 : 기기별 장단점 이해 201

농약과 중금속 분석의 차이 201

공정분석법 202

분석감도(analytical sensitivity) 202

분석 가능 원소(analytical element) 203

분석 범위(analytical range) 203

시료의 이용성(sample availability) 204

시료의 고형물 허용 정도 204

장비 구입비 205

장비 유지비 205

분석자 숙련도 206

기기별 장단점 206

III. ICP/ICP-MS 이론 : 유도결합플라즈마질량분석기 이해 207

플라즈마(Plasma) 207

ICP-MS(Optimass 8000 TOF/MS) 208

Plasma Torch(수직형/수평형) 208

ICP-AES(atomic spectroscopry) 209

1st Ionization Potential(이미지참조) 209

Ionization Efficiency 210

ICP-MS로 분석 가능 원소 210

IV. 분석법 개발 : 분석에는 왕도가 없다 211

시료의 분해 211

시료의 분해용 산의 선택 212

가장 범용적인 산 : NO₃ 213

마이크로웨이브 분해 213

ICP의 분석조건(토양) 214

ICP의 분석조건(농산물) 214

수은 분석(DMA-80, EPA M.7473) 215

V. 검량선 작성 : 분석에는 경험이 중요 215

검량선(calibration curve) 작성법 216

절대 검량선법(External Standard) 216

내부 표준법(Internal Standards) 217

표준 첨가법(Standard Addition) 218

혼합법(Mixed method) 219

VI. 분석기술 향상 : How to Eliminate Interference? 220

수소화물 생성법(hydride generation) 221

연동분석법(HPLC-ICP/MS coupling) 221

매질효과 제거(염소이온 예시) 222

회수율 검증(srm/crm 활용) 222

08. 기기분석원리 및 실습(GC사용) / 노진호 225

1. GC 기기의 기본원리 228

2. GC 기기의 구조 및 기본 관리 방법 229

GC의 기본구조- 229

GC/GCMS로 분석이 가능한 물질 230

Gas Chromatography의 구성 230

Carrier Gas 231

주입구(Inlet or Injector) 231

주입구에서 자주 오염되는 부분 232

주입구의 종류 232

Column 233

GC Columns 233

분리 영향 인자 234

Selection of Liquid Phase 234

Liquid Phase의 두께와 시료량 235

Column cut 및 장착 236

Column 온도에 따른 분리 236

Column Conditioning 237

검출기(Detector) 237

ECD(Electron Capture Detector) 238

마이크로 전자 포획 검출기(μ-ECD) 238

ECD Thermal Cleaning 239

응용 분야(Application) - ECD 239

NPD(Nitrogen Phosphorous Detector) 240

NPD 점화 방법 240

검출기별 감도 비교 241

3. GC 기기 사용 실습 242

GC 기기 사용 실습(시료전처리 예시) 242

GC 기기 사용 실습(기기분석) 242

GC 기기 사용 실습(기기조건) 243

〈기기분석 및 농도계산〉 246

1. 기기분석시 시료 분석 순서 246

2. 정량선 그리기 246

3. 농도 구하기 247

참고문헌 248

09. HPLC System의 구성 및 실습 / 최근형 249

HPLC System의 구성 252

탈기(Degassing) 252

On-line Degasser의 원리 253

Pump 253

Isocratic pump 254

Binary Pump 254

Pump 255

Injector 255

Manual Injector 256

Autosampler - Mechanical Design 256

Auto Injector 257

Injection sequence 257

컬럼 온도 조절기(Thermostatted Column Compartment) 258

Detector의 역할 259

UV/VIS Detector(VWD, MWD, DAD) 검출 원리 259

UV/VIS Detector 종류와 구조 260

Diode-Array Detector(DAD) Optical System 260

UV lamp & Flow cell 261

Optical System Overview Variable Wavelength Detector(VWD) 261

UV/VIS Detector 응용분야 262

Fluorescence Detector(FLD) 검출 원리 262

Refractive Index Detector(RID) 검출 원리 263

Refractive Index Detector 응용 분야 264

분리모드에 따른 컬럼 선택 264

Interactions proposed for stationary phases 265

Columns 266

HPLC Column은? 266

컬럼 선택 시 고려사항 267

HPLC에 사용되는 컬럼의 내경 267

컬럼 충전제의 종류 268

Column 268

역상 크로마토그래피 269

역상 크로마토그래피의 장점 269

순상 크로마토그래피 270

역상 크로마토그래피의 장점 270

이온 교환 크로마토그래피 271

크기 배제 크로마토그래피(Size exclusion chromatography) 271

HPLC Column selection guide 272

컬럼의 취급과 보관법 272

이동상 용매(용매의 선택 및 준비) 273

용매조건 273

UV Cutoff of Common Solvents 274

Solvent Miscibility 274

이동상 제조(I) 275

이동상 제조(II) 275

이동상 제조(III) 276

실습내용 276

10. 액체질량분석기 윈리 및 실습 / 권혜영 277

Mass 관련 용어들 280

Mass Analyzer 280

Liquid Chromatography-Mass spectrometry 281

LC/MS의 유용성 281

LC/MS의 응용범위 282

Mass Spectrometer 구성 282

MS/MS에서 분석의 진행 283

LC/MS에서의 이온화 방식 283

LC/MS 이온화 방식별 응용 284

Electrospray Ionization(ESI) Source 284

Atmospheric Pressure Chemical Ionization(APCI): Heated Nebulizer 285

Atmospheric Pressure Photo Ionization(APPI) : PhotoSpray™ Ionization 285

MS/MS-Product Ion Scan 286

MS/MS-Precursor Ion Scan 286

MS/MS-MRM(Multiple Reaction Monitoring) 287

LC/MS/MS 분석 진행 288

분석예시 288

1단계 : MS조건 잡기(1) 289

1단계 : MS조건 잡기(2) 289

1단계 : MS조건 잡기(3) 290

2단계 : LC조건 잡기 290

3단계 : MS조건 잡기 291

LC/MS/MS 분석조건 확립 291

민원시료 분석 사례 292

이동상 첨가제 사용시 주의점 292

Ammonium Acetate의 영향 293

11. UV/VIS Spec. 사용실습 / 류송희 295

UV/Vis Spec. 기기 구성 298

기기 부분별 설명 298

광원 299

Sample cell(Cuvette) 299

Solvent UV cut-off(nm) 300

초간단 기기 사용법 300

정량분석 실습 301

기능 301

일반적인 정량과정 302

가축용소독제 희석하기 305

UV/VIS spec. 측정하기 305

가축용소독제 UV/VIS Spec. 측정값 306

미지의 시료 희석배수 계산 306

12. NIR의 사용원리 및 실습 / 모창연 307

NIR 분광기술 사용(실습) 310

NIR spectroscopy 구성 310

근적외선 스펙트럼 측정 방법 311

가시광선/근적외선 반사스펙트럼 측정 시스템 구성 311

가시광선/근적외선 분광 측정 시스템 312

고춧가루 매운맛 측정 시스템 개요도 312

근적외선 분광스펙트럼 측정 순서 313

근적외선 분광 측정 실습 313

스펙트럼 전처리 및 예측 모델 개발(실습) 314

근적외선 스펙트럼 분석 및 모델 개발 과정 314

스펙트럼 전처리 및 모델 개발 프로그램 315

활용 분야 315

데이터 처리 316

New Data Table 만들기 316

실측값(농도 값, reference 값) 추가 317

스펙트럼 전처리의 종류 317

평활화(Smoothing) 318

이동 평균 평활화(Moving Average Smoothing) 319

Savitzky Golay 평활화(Savitzky Golay Smoothing) 319

중앙 필터 평활화(Median Filter Smoothing) 320

Gaussian 필터 평활화(Gaussian Filter Smoothing) 320

정규화(Normalization) 321

다양한 정규화 방법 321

다중 분산 교정(MSC : Multiplicative Scatter Correction) 322

Norris Gap 미분(Norris Gap Derivatives) 322

Gap-Segment 미분(Gap-Segment Derivatives) 323

Savitzky Golay 미분(Savitzky Golay Derivatives) 323

기준선(Baseline) 324

SNV(Standard Normal Variate) 324

NIR 분광법의 검량법(예측 모델 개발) 325

주성분분석(PCA; Principal Component Analysis) 325

다중선형회귀(MLR; Multiple Linear Regression) 326

주성분회귀(PCR; Principal Component Regression) 326

부분최소제곱회귀(PLSR; Partial Least Square Regression) 327

13. ICP-MS 사용실습 / 류지혁 329

I. 중금속 기기분석 일반 332

중금속 기기 분석법 332

ICP-MS로 분석 가능한 원소 333

농산물 중 중금속 분석법 333

II. ICP-MS 기기 구성 : 각 부분의 기능 334

ICP-MS 기기 구성 334

시료주입장치 335

Spray chamber 335

Nebulizer(분무기) 336

Plasma 발생 장치 336

Torch & Induction coil 337

Ionization process in plasma 337

ICP-MS Sampling Process 338

III. ICP-MS 분석 실습 340

ICP-MS 기기분석 단계 341

분석목록(batch file) 생성 및 분석 341

Analytical Batch Sequence 342

ICP-MS 분석 실습 342

응용 : LC-ICP-MS를 이용한 비소 종 분석법 343

LC-ICP-MS를 이용한 비소 종 분석법 343

LC-ICP-MS를 이용한 비소 종 분석 크로마토그램 344

교육과정 안내 345

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