원표제: Analyse chimique : méthodes et techniques instrumentales (9e éd.) 감수: 이승호 부록: 해답 ; 유용한 상수 표 참고문헌과 색인 수록
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1장 크로마토그래피의 일반적인 관점 - p.1 서론 1.1 분석적 크로마토그래피의 일반적인 개념 1.2 크로마토그램 1.3 Gauss 모양의 용출 봉우리 1.4 단이론 1.5 Nernst 분포 계수(K) 1.6 칼럼 효율 1.7 머무름 매개변수 1.8 두 용질 사이의 분리(또는 선택) 인자 1.9 두 봉우리 사이의 분해능 인자 1.10 이동상 속도의 영향 1.11 크로마토그래피 분석의 최적화 1.12 크로마토그래피 기술의 분류 1.13 원리와 기초 관계 1.14 크로마토그래피 소프트웨어 1.15 외부 표준물 방법 1.16 내부 표준물 방법 1.17 내부 정규화 방법 이 장의 요점 문제
2장 기체 크로마토그래피 - p.35 서론 2.1 GC 설치의 구성 요소 2.2 운반 기체와 흐름 조절 2.3 시료 주입부 2.4 자동 온도 조절 오븐 2.5 칼럼 2.6 정지상 2.7 주요한 검출기 2.8 분리의 최적화 2.9 빠른 크로마토그래피와 마이크로크로마토그래피 2.10 머무름 지수와 정지상 상수 이 장의 요점 문제
3장 고성능 액체 크로마토그래피 - p.69 서론 3.1 HPLC 장치의 설계 3.2 펌프와 기울기 용리 3.3 주입기 3.4 칼럼 3.5 정지상 3.6 이동상 3.7 특별한 칼럼 3.8 주요 검출기 3.9 HPLC의 최적화 3.10 HPLC의 새로운 발전 이 장의 요점 문제
4장 이온 크로마토그래피 - p.105 서론 4.1 이온 크로마토그래피의 기초 4.2 IEC의 정지상 4.3 이동상 4.4 전도도 검출기 4.5 물 봉우리와 시스템 봉우리 4.6 전해질의 이온 억제기 4.7 이온-배제 크로마토그래피 4.8 아미노산 분석기 4.9 IEC에서 Ultra-IEC까지 이 장의 요점 문제
5장 얇은 층 크로마토그래피 - p.121 서론 5.1 얇은 층 크로마토그래피(TLC)의 원리 5.2 TLC의 특징 5.3 정지상 5.4 분리 및 머무름 매개변수 5.5 정량 TLC 이 장의 요점 문제
6장 초임계 유체 크로마토그래피 - p.133 서론 6.1 초임계 유체: 복습 6.2 이동상으로서의 이산화 탄소 6.3 SFC의 기기장치 6.4 HPLC, GC와 SFC의 비교 6.5 SFC를 이용한 거울상 이성질체의 분리 6.6 크로마토그래피 기술에서 SFC 이 장의 요점 문제
7장 크기 배제 크로마토그래피 - p.143 서론 7.1 SEC의 원리 7.2 정지상과 이동상 7.3 기기장치 7.4 SEC의 응용 7.5 고분자 특성 7.6 흐름 분획법(FFF) 이 장의 요점 문제
8장 고성능 모세관 전기 이동 - p.159 서론 8.1 모세관 전기 이동의 원리 8.2 모세관에서 분석 물질의 이동 8.3 기기장치 8.4 전기 이동 기법 8.5 CE의 성능 8.6 모세관 전기크로마토그래피 이 장의 요점 문제
9장 자외선과 가시선 흡수 분광법 - p.177 서론 9.1 자외선/가시광선부터 근적외선까지의 분광 영역 9.2 흡수의 원인 9.3 유기 물질의 전자 전이 9.4 발색단 9.5 용매 효과 9.6 자외선/가시광선 기기 9.7 UV/Vis 분광광도계의 구성 9.8 측정 용기 및 장치 9.9 정량 분석: 분자 흡수 법칙 9.10 정량 분석 방법 9.11 바탕선 보정법 9.12 기기에 의한 상대 오차 분포 9.13 미분 분광법 9.14 투광 또는 반사에 의한 육안 비색법 이 장의 요점 문제
10장 적외선 분광법과 Raman 분광법 - p.213 서론 10.1 적외선 흡수의 원리 10.2 적외선 영역의 흡수 10.3 중적외선 영역에서 회전-진동띠 10.4 원자간 진동의 기계적 모형 10.5 실제 화합물 10.6 유기 화합물의 특징적인 흡광띠 10.7 적외선 분광기와 분석기 10.8 중적외선(Mid-IR) 영역에서 사용되는 광원과 검출기 10.9 시료 분석 기술 10.10 결합 기술 10.11 스펙트럼의 비교 10.12 정량 분석 10.13 근적외선 분석 10.14 Raman 효과의 원리 10.15 장치 10.16 적용 분야 이 장의 요점 문제
11장 형광과 화학발광 분석법 - p.253 서론 11.1 형광의 근원 11.2 형광성 화합물들 11.3 형광과 농도의 관계 11.4 Rayleigh 산란과 Raman 확산 11.5 기기 장치 11.6 특이성과 응용 11.7 화학발광 이 장의 요점 문제
12장 X-선 형광 분광법 - p.275 서론 12.1 기본 원리 12.2 X-선 형광 스펙트럼 12.3 X-선 형광에서의 들뜸 방법들 12.4 X-선 검출 12.5 기기의 종류 12.6 시료 준비 12.7 X-선 흡수: X-선 밀도계 12.8 X-선 형광에 의한 정량 분석 12.9 X-선 형광의 응용 분야 이 장의 요점 문제
13장 원자 흡수 분광법 - p.297 서론 13.1 원소에 대한 온도의 효과 13.2 현대적 기기의 응용 13.3 AAS의 측정 13.4 AAS의 기본 장치 13.5 물리적 및 화학적 방해 13.6 비특이적 흡수의 보정 13.7 AAS의 감도 및 검출 한계 이 장의 요점 문제
14장 원자 방출 분광법 - p.319 서론 14.1 광학 방출 분광법(OES) 14.2 원자 방출 분석의 원리 14.3 시료를 원자나 이온으로 분해 14.4 분산계 및 스펙트럼 선 14.5 동시형 기기 및 순차형 기기 14.6 성능 14.7 원자 방출 분광법의 응용 14.8 불꽃 분광계 이 장의 요점 문제
15장 핵자기 공명 분광법 - p.337 15.1 서론 15.2 핵의 스핀/자기장의 상호작용 15.3 NMR로 연구할 수 있는 핵 15.4 I = 1/2에 대한 Bloch 이론 15.5 Larmor 진동수 15.6 펄스 NMR의 스펙트럼 15.7 핵의 이완 과정 15.8 화학적 이동 15.9 화학적 이동의 측정 15.10 핵의 가림과 벗김 15.11 화학적 이동에 영향을 미치는 요인들 15.12 초미세 구조: 스핀-스핀 짝지음 15.13 스핀 짝풀림과 특이 펄스 서열 15.14 13C NMR 15.15 2차원 NMR(2D-NMR) 15.16 플루오린과 인 NMR 15.17 NMR의 응용 이 장의 요점 문제
16장 질량 분석법 - p.377 서론 16.1 기본 원리 16.2 시료 도입 16.3 진공에서 주요 이온화 기술들 16.4 대기압 이온화(API) 16.5 질량 분석기 16.6 이온 검출 16.7 스펙트럼 라이브러리를 이용한 물질 확인 16.8 이온의 원소 조성 분석 16.9 유기 이온의 토막내기 16.10 단백질 분석 16.11 ICP-MS 연결법 이 장의 요점 문제
17장 동위 원소 분석 및 표지 방법 - p.425 서론 17.1 동위 원소 희석법의 원리 17.2 방사성 동위 원소 첨가 분석법 17.3 안정한 동위 원소 첨가 분석법 17.4 동위 원소 비율에 의한 원소 측정 17.5 효소 표지 방법 의한 측정 17.6 중성자 활성 분석법(NAA) 17.7 방사성 동위 원소의 복습 17.8 반감기 τ, 방사능 상수 λ 및 활동도 A 17.9 유기 분자에 방사성 동위 원소 표지 방법 17.10 검출 및 방사성 계수 17.11 특별히 유의할 점들 이 장의 요점 문제
18장 특정 분석 - p.449 서론 18.1 특정 분석 18.2 유기 원소 분석 18.3 총 질소 함량 분석기(TN) 18.4 총 황 함량 분석기(TS) 18.5 총 탄소 함량 분석기(TC, TIC, TOC) 18.6 수은 분석기 18.7 이온 이동 분광법(IMS) 18.8 Karl Fisher 부피 분석법 이 장의 요점 문제
19장 전위차법과 이온 검출법 - p.465 서론 19.1 측정 셀 19.2 pH 전극 19.3 이온 선택성 전극(ISE) 19.4 정량화 방법 19.5 전위차법의 응용 이 장의 요점 문제
20장 전압전류법 -p.477 서론 20.1 전압전류법 20.2 적하 수은 전극 20.3 직류 폴라로그래피(DCP) 20.4 확산 전류 20.5 펄스 폴라로그래피 20.6 교류 전류 폴라로크라피 20.7 벗김 전압전류법 20.8 전기량법 20.9 수분 함량 측정을 위한 전기량 적정 20.10 HPLC와 HPCE에서 전류법 검출 20.11 전류법 센서 이 장의 요점 문제
21장 시료 처리 - p.477 서론 21.1 시료 전처리의 필요성 21.2 고체상 추출(SPE) 21.3 면역 친화성 추출 21.4 미량 추출법 21.5 카트리지나 디스크에서의 기체 추출 21.6 상층부 공간 21.7 초임계 유체 추출(SPE) 21.8 마이크로파 반응기 21.9 온라인 분석기 이 장의 요점
22장 기초적인 통계적 매개변수 - p.511 서론 22.1 측정 세트의 평균값, 정확도와 신뢰성 22.2 분산과 표준편차 22.3 우연 오차 혹은 불가측 오차 22.4 평균의 신뢰 구간 22.5 결과의 비교?매개변수 검정 22.6 Q 검정(혹은 Dixon 검정)의 기각 기준 22.7 검정 곡선과 회귀 분석 22.8 Robust 방법 또는 비매개변수 시험 22.9 OFAT(one-factor-at-a time) 방법을 이용한 최적화 문제
분석 기술들은 화학, 생활과학, 임상 및 의학, 식품, 농업, 환경 등 다양한 분야에 적용되고 있습니다. 이렇게 각 분야에서 활용되는 물질들은 정확한 화학적 구조 분석과 정성·정량 분석이 필요합니다. 미량으로 존재하더라도 인체에 치명적인 타격을 가할 수 있는 물질들이 발견됨에 따라, 미량의 물질을 취급해야 하는 분석 기술도 매우 중요하게 다루어지고 있습니다. 이를 위해 지속해서 새로운 분석 기술들이 개발되고 있으며, 여러 가지 분석 기술들이 결합하여 더 복잡한 양상을 띠고 있습니다. 이처럼 복잡한 기기들을 올바르게 사용하기 위해서는 각 장치의 기본적인 원리에 대한 이해가 필요합니다.
이 교재는 수년 동안 프랑스 르망대학교 공과대학에서 기기분석을 주제로 강의 되었던 내용을 취합하여 분리 방법, 분광 방법, 그 외의 방법 등 세 부분으로 분류하여 제작된 것입니다. 고등학생부터 대학생, 대학원생, 연구 지원 기관이나 산업체 교육 기관 등에 종사하는 전문 기술자들까지도 활용할 수 있도록, 각 분석 방법에 대한 이론적 개념과 확장성, 개발 과정을 설명하고 있습니다. 그리고 각 분석 방법의 원리와 기기에 관한 기술을 어떻게 적용하는지 이해하기 쉽게 설명하고 있습니다. 광범위한 분야의 독자들을 대상으로 제작된 교재이지만, 분석화학을 전공하는 학생들이 관심을 두고 자신들의 연구 내용을 이해하는 데 활용할 수 있는 도구로 제작되었습니다.
특히 본 교재는 기기분석의 주요 원리를 제시하고, 기기의 발전 단계를 설명합니다. 또한, 분석 기술의 개발 단계에서 적용된 물리, 수학적 접근 방법을 설명하였으며, 되도록 최소한의 이론적 내용을 토대로 광범위한 분야의 독자들이 관심을 잃지 않고 기술적 내용을 얻을 수 있도록 하였습니다. 기술적 내용에 관심이 있는 독자들에게 어려움 없이 특정 분석 기술에 대한 지식을 얻게 해주는 입문서의 역할을 할 수 있을 것이라고 생각합니다.
번역에 참여한 모든 역자는 저자들의 의도를 충실히 반영하기 위해 노력하였으며, 용어의 혼동을 피하고자 대한화학회 화학술어집을 참조하여 용어를 통일하였습니다. 그러나 간혹 용어가 일치하지 않거나 잘못된 번역이 있을 것입니다. 이런 부분에 대하여는 강의하시는 교수님 및 강사님들의 지적과 충고를 부탁드립니다. 출간 후 발견되는 수정사항은 자유아카데미 홈페이지 자료실(www.freeaca.com)을 통해 제공할 예정입니다.
<저자 서문>
화학 분석은 두 개의 영역으로 나뉜다. 첫 번째는 분석물(분석 대상 물질)과 시약의 반응을 기반으로 하는 화학적 방법, 두 번째는 분석물의 물리-화학적 특성을 이용하는 물리적 방법이다.
현재 가장 많이 사용되는 방법은 두 번째 영역의 방법으로 이는 분석화학의 기원인 ‘습식 분석’을 대체하였다. 따라서 본 교재는 소형센서, 디지털화, 향상된 컴퓨터 성능으로 인해 지난 수십 년간 크게 발전한 현대 기술을 설명하는 데에 중점을 두고 있다. 이러한 발전으로 인하여 매우 효율적인 수학 도구와 작은 크기의 장비를 사용할 수 있게 되었다. 예를 들어, 1960년대에 사용된 거대한 라만 분광광도계와 현재 다양한 분야에서 품질관리를 위해 사용되는 휴대용 라만 분광광도계를 비교해 보라. 이처럼 현재의 기기분석은 놀라운 프로세스와 장치를 갖추었으며, 우리가 흔히 볼 수 있는 전통적인 분석실험실 밖에도 설치되어 다양하게 활용되고 있다.
기술의 발전은 새로운 가능성을 열어주었고, 효과적인 결합 방법과 비파괴 방법의 도입은 더욱 효율적인 기기의 탄생으로 이어졌다. 이런 방법은 측정하기 전에 극히 적은 양의 시료만을 사용한다. 현재 분석은 소형화, 휴대용 기기, 특정 또는 자동 분석 등이 포함되는 경향이 있다. 일반적인 분석법의 단계는 먼저 물리적 값을 측정한 후, 이 측정값(장치 신호)과 분석물의 농도 사이의 간단한 관계를 설정하는 것이다. 이 관계를 찾는 일은 장치의 신호와 분석물 농도 사이에 수학적 선형화를 포함한다. 이 관계는 단순하고 직접적일 수 있지만(장치 신호가 농도에 비례), 복잡할 수도 있다. 신호와 농도 간 관계를 설정하는 데 사용된 도구가 무엇이든, 정량 한계를 결정해야 한다. 정량 한계 이하에서는 정량 분석이 불가능하고, 더 높은 상태에서는 선형성이 적용되지 않는다.
이런 연구를 수행하기 위해서 분석자는 다양한 기술에 대한 교육을 받아야 한다. 특히 혼합물이 다양한 방법으로 분석될 수 있으므로 화학의 기본 개념도 알아야 한다. 적절한 분석 방법 또는 가장 좋은 분석 방법을 선택하기 위한 다양한 매개변수도 파악해야 한다. 따라서 새로운 분석 목표가 정해지면 문제를 체계적으로 해결해 나가야 한다. 먼저 분광법, 전기화학법, 분리법 등 올바른 분석법을 선택해야 한다. 분석법을 선택한 후, 시료 수집과 시료 전처리에 대한 방법을 선택한다. 마지막 단계는 프로토콜의 선택이다. 일반적으로 프로토콜은 국내 또는 국제 표준에 의해 확립되고 관리되는 프로세스이며, 선택된 운영 절차로 수행한다. 이 방식은 시료 준비부터 측정까지 모든 단계를 표준화하는 데 중점을 둔다. 마지막으로 기존 표준에 따라 결과를 확립해야 한다. 또한 컴퓨터 파일로 보존되는 초기 데이터는 변경해서는 안 된다. 이 전체 접근방식은 GLP(Good Laboratory Practice)로 알려진 공식 문서의 주제이다.