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[표지] 1

제출문 2

보고서 요약서 3

요약문 5

Summary 8

CONTENTS 11

목차 13

제1장 연구개발과제의 개요 24

제1절 연구개발의 목적 24

제2절 연구개발의 필요성 25

제2장 국내외 기술개발 현황 27

제1절 국내외 기술개발 현황 27

제2절 앞으로의 전망 28

제3장 연구개발수행 내용 및 결과 29

제1절 란타나이드의 전해환원 이종금속합금연구 29

1. 개요 29

2. 실험장치 29

3. 저전위 동시환원을 위한 란타나이드의 이종금속합금 거동연구 32

4. 총결론 184

5. 란타나이드 원소 다중금속의 이종금속합금 거동 연구 187

제2절 악티나이드의 전해환원 실증 연구 190

가. 우라늄-비스무스 190

제3절 선택산화 실증연구 206

1. 개요 206

2. 연구수행 과정에 따른 결과 206

제4절 전해환원-선택산화 연속공정 209

제4장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 222

제1절 연구개발 목표달성도 222

제2절 관련분야에의 기여도 223

제5장 연구개발결과의 활용계획 224

제6장 참고문헌 225

[뒷표지] 232

표목차 15

표 3.1.1. 연구에 수행된 란타나이드 염화물에 대한 특성 31

표 3.1.2. Fityk 0.9.8을 통해 탐색된 환원의 전위 38

표 3.1.3. Bi/La 몰비에 따라서 기록되어 확인된 Open Circuit Potentiogram의 전위 결과 42

표 3.1.4. La-Bi 금속 간 화합물의 표준 몰비 깁스 형성 에너지 44

표 3.1.5. SWV에서 fityk를 이용하여 가우시안의 환원 피크를 탐색 한 후의 전자 수 54

표 3.1.6. OCP를 이용한 2 상 공존 상태에서 Ce-Bi 금속 간 화합물에 대한 Ce의 열역학적 성질 57

표 3.1.7. Ce-Bi 금속 간 화합물의 표준 몰비 깁스 형성 에너지 57

표 3.1.8. 다양한 전기 화학적 측정 방법에 의해 결정되는 산화 / 환원 전위의 값 58

표 3.1.9. Fityk 0.9.8을 통해 탐색된 환원의 전위 69

표 3.1.10. Bi/Pr 몰비에 따라서 기록되어 확인된 Open Circuit Potentiogram의 전위 및 ΔGpr[이미지참조] 72

표 3.1.11. Pr-Bi 금속 간 화합물의 표준 몰비 깁스 형성 에너지 72

표 3.1.12. Fityk 0.9.8을 통해 탐색된 환원의 전위 79

표 3.1.13. Bi-Nd 몰비에 따라서 기록되어 확인된 Open Circuit Potentiogram의 전위 결과 84

표 3.1.14. -1.37V 전위를 인가하여 동시적 환원을 수행하고 얻은 용융염에서 영역 A,B,C,D의 SEM-EDS 결과 87

표 3.1.15. OCP를 이용한 2 상 공존 상태에서 Sm-Bi 금속 간 화합물에 대한 Sm의 열역학적 성질 95

표 3.1.16. 확인된 Open Circuit Potentiogram의 전위 104

표 3.1.17. Fityk 0.9.8을 통해 탐색된 환원의 전위 111

표 3.1.18. Gd-Bi 금속 간 화합물의 표준 몰비 깁스 형성 에너지 115

표 3.1.19. Fityk 0.9.8을 통해 탐색된 환원전위피크의 결과 123

표 3.1.20. 전기 화학적 측정을 통해 관찰된 Tb-Bi의 이종금속합금의 형성 반응 전위... 127

표 3.1.21. Dy-Bi 금속 간 화합물의 표준 몰비 깁스 형성 에너지 138

표 3.1.22. Ho-Bi 금속 간 화합물의 표준 몰비 깁스 형성 에너지 149

표 3.1.23. Er-Bi 금속 간 화합물의 표준 몰비 깁스 형성 에너지 160

표 3.1.24. Tm-Bi 금속 간 화합물의 표준 몰비 깁스 형성 에너지 171

표 3.1.25. Lu-Bi 금속 간 화합물의 표준 몰비 깁스 형성 에너지 182

표 3.1.26. 온도 773K에서 CV 및 SWV 전기화학 측정을 통해 탐색된 란타나이드... 184

표 3.1.27. 란타나이드와 비스무스의 이종금속합금 형성 그룹 184

표 3.1.28. 773K에서 Open Circuit Potentiometry를 활용하여 도출한 Ln-Bi 금속화합물의... 185

표 3.1.29. 온도 773K에서 CV 및 SWV 전기화학 측정을 통해 탐색된 란타나이드 원소의... 186

표 3.2.1. 여러 온도에 따라 획득한 U 및 U-Bi의 열역학적 파라미터 201

표 3.2.2. U-Bi 금속 간 화합물의 표준 몰비 깁스 형성 에너지 203

표 3.2.3. 형성깁스에너지로 도출된 앤탈피(ΔH) 및 엔트로피(ΔS) 203

그림목차 17

그림 2.1.1. 미량의 악티나이드 회수를 위한 전해환원-선택... 25

그림 3.1.1. LiCl-KCl+LaCl₃(1wt%)에서 텅스텐전극으로 측정한 Cyclic... 33

그림 3.1.2. LiCl-KCl용융염에 포함된 LaCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.8wt%)를 첨가 후... 35

그림 3.1.3. LiCl-KCl용융염에 포함된 LaCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.8wt%)를 첨가... 37

그림 3.1.4. Fityk 0.9.8를 통해 Semi-Cyclic Voltammogram 환원 전위에 대한 peak... 38

그림 3.1.5. LiCl-KCl + LaCl₃(1wt%)에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 CV... 40

그림 3.1.6. 환원전위에서 탐색된 음의 전류 40

그림 3.1.7. LiCl-KCl-LaCl₃1wt%에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 텅스텐 전극에 60... 42

그림 3.1.8. LiCl-KCl(실선)에 CeCl₃1wt%를 첨가(점선)하여 얻은 Cyclic... 48

그림 3.1.9. 773K에서 LiCl-KCl-CeCl₃(1wt%)에서 측정된 SWV의 결과 49

그림 3.1.10. 773K에서 LiCl-KCl+CeCl₃(1wt%)에 BiCl₃(0.2 wt%)를 첨가하여 얻은... 51

그림 3.1.11. 773K에서 LiCl-KCl+CeCl₃(1wt%)에 BiCl₃(0.2 wt%)를 첨가하여 얻은... 53

그림 3.1.12. 773K에서 LiCl-KCl+CeCl₃(1wt%)에 BiCl₃(0.2wt%)를 첨가하여 얻은... 54

그림 3.1.13. LiCl-KCl-CeCl₃(1wt%)과 BiCl₃(1wt%)에서 텅스텐 전극에 60초 동안... 56

그림 3.1.14. 773K에서 LiCl-KCl-CeCl₃(1wt %)의 다양한 BiCl₃ 농도(Bi / Ce... 60

그림 3.1.15. 농도가 증가함에 따라 도시한 환원전위의 결과 61

그림 3.1.16. 773K에서 다양한 농도(Bi / Ce 몰비 0.134, 0.268, 0.4,... 61

그림 3.1.17. LiCl-KCl+PrCl₃(1wt%)에서 텅스텐전극으로 측정한 Cyclic... 64

그림 3.1.18. LiCl-KCl용융염에 포함된 PrCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.8wt%)를 첨가 후... 66

그림 3.1.19. LiCl-KCl용융염에 포함된 PrCl₃(1wt%)에서 BiCl₃ (0.8wt%)를 첨가 후... 68

그림 3.1.20. Fityk 0.9.8를 통해 Semi-Cyclic Voltammogram 환원 전위에 대한 peak... 69

그림 3.1.21. LiCl-KCl-PrCl₃1wt%에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 텅스텐 전극에 60초... 70

그림 3.1.22. LiCl-KCl+PrCl₃(1wt%)에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 CV의 결과 73

그림 3.1.23. LiCl-KCl+NdCl₃(1wt%)에서 텅스텐전극으로 측정한 Cyclic... 76

그림 3.1.24. LiCl-KCl용융염에 포함된 NdCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.2wt%)를 첨가 후... 78

그림 3.1.25. LiCl-KCl용융염에 포함된 NdCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를... 80

그림 3.1.26. Fityk 0.9.8를 통해 Semi-Cyclic Voltammogram 환원 전위... 80

그림 3.1.27. LiCl-KCl+NdCl₃(1wt%)에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 CV의 결과 81

그림 3.1.28. LiCl-KCl-NdCl₃(1wt%)에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 텅스... 82

그림 3.1.29. 6시간 동안 텅스텐 전극에 -1.37V을 인가하여 측정된 전류 86

그림 3.1.30. LiCl-KCl 용융염의 단면에서 확인되는 Bi와 Nd의 농도구배 86

그림 3.1.31. LiCl-KCl에 SmCl₃ 1wt%를 첨가하여 측정하여 얻은 CV 결과 90

그림 3.1.32. 773K에서 LiCl-KCl+SmCl₃(1wt%)에 BiCl₃ (1wt%)를 첨가하여 얻은... 91

그림 3.1.33. 773K에서 LiCl-KCl+CeCl₃(1wt%)에 BiCl₃ (0.2 wt%)를 첨가하여 얻은... 92

그림 3.1.34. 773K에서 LiCl-KCl+SmCl₃(1wt%)에 BiCl₃(0.2wt%)를 첨가하여 얻은... 93

그림 3.1.35. LiCl-KCl-SmCl₃(1wt%)과 BiCl₃(1wt%)에서 텅스텐 전극에 60초 동안... 94

그림 3.1.36. LiCl-KCl+LaCl₃(1wt%)에서 텅스텐전극으로 측정한 Cyclic... 98

그림 3.1.37. LiCl-KCl용융염에 포함된 EuCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.2wt%)를... 99

그림 3.1.38. LiCl-KCl용융염에 포함된 EuCl₃(1wt%)에서 BiCl₂를 (0.2wt%)를 첨가 후 얻... 100

그림 3.1.39. Semi-Cyclic Voltammogram 환원 전위 101

그림 3.1.40. LiCl-KCl + EuCl₃(1wt%)에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 CV의 결과 102

그림 3.1.41. LiCl-KCl-EuCl₃1wt%에서 다양한 BiCl₃의 농도에 따라 -2.5V에서 증착 후... 103

그림 3.1.42. LiCl-KCl+GdCl₃(1wt%)에서 텅스텐전극으로 측정한 Cyclic... 107

그림 3.1.43. LiCl-KCl용융염에 포함된 GdCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (2wt%)를 첨가 후... 109

그림 3.1.44. LiCl-KCl용융염에 포함된 GdCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (2wt%)를... 110

그림 3.1.45. Fityk 0.9.8를 통해 탐색한 Semi-Cyclic Voltammogram 환원 전위 peak 111

그림 3.1.46. LiCl-KCl + GdCl₃(1wt%)에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 CV의 결과 113

그림 3.1.47. LiCl-KCl-GdCl₃1wt%에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 텅스텐 전극에 60초... 114

그림 3.1.48. LiCl-KCl 용융염에서 TbCl₃(1wt%) 첨가 전, 후 얻어진 Cyclic... 118

그림 3.1.49. LiCl-KCl용융염에 포함된 TbCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를... 120

그림 3.1.50. W 전극에 LiCl-KCl-TbCl3(1wt%)에 BiCl3 0.5wt%첨가 한 혼합물로부터 얻은... 121

그림 3.1.51. Fityk 0.9.8를 통해 Semi-Cyclic Voltammogram 환원 전위에 대한 peak... 122

그림 3.1.52. LiCl-KCl용융염에 포함된 TbCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.5wt%)를 첨가 후... 124

그림 3.1.53. LiCl-KCl-TbCl₃(1wt %)과 BiCl₃ (0.5wt %)가 혼합된 텅스텐 전극에 60초... 126

그림 3.1.54. LiCl-KCl 용융염에서 DyCl₃(1wt%) 첨가후 얻어진 Cyclic... 130

그림 3.1.55. LiCl-KCl용융염에 포함된 DyCl₃(1wt%)에서 BiCl₃ (0.5wt%)를 첨가 후... 132

그림 3.1.56. LiCl-KCl용융염에 포함된 DyCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.5wt%)를 첨가 후... 133

그림 3.1.57. Fityk 0.9.8를 통해 탐색한 Semi-Cyclic Voltammogram 환원 전위 peak 134

그림 3.1.58. LiCl-KCl + DyCl₃(1wt%)에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 CV의 결과... 135

그림 3.1.59. LiCl-KCl-DyCl₃1wt%에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 텅스텐 전극에... 137

그림 3.1.60. LiCl-KCl 용융염에서 HoCl₃(1wt%) 첨가후 얻어진 Cyclic... 141

그림 3.1.61. LiCl-KCl용융염에 포함된 HoCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.5wt%)를 첨가 후... 143

그림 3.1.62. LiCl-KCl용융염에 포함된 DyCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.5wt%)를 첨가 후... 144

그림 3.1.63. Fityk 0.9.8를 통해 탐색한 Semi-Cyclic Voltammogram 환원 전위 peak 145

그림 3.1.64. LiCl-KCl + HoCl₃(1wt%)에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 CV의 결과 146

그림 3.1.65. LiCl-KCl-HoCl₃1wt%에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 텅스텐 전극에 60초... 148

그림 3.1.66. LiCl-KCl 용융염에서 ErCl₃(1wt%) 첨가후 얻어진 Cyclic... 152

그림 3.1.67. LiCl-KCl용융염에 포함된 ErCl₃(1wt%)에서 BiCl₃ (0.2wt%)를 첨가 후... 154

그림 3.1.68. LiCl-KCl용융염에 포함된 DyCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.2wt%)를 첨가 후... 155

그림 3.1.69. Fityk 0.9.8를 통해 탐색한 Semi-Cyclic Voltammogram 환원 전위 peak 156

그림 3.1.70. LiCl-KCl + ErCl₃(1wt%)에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 CV의 결과 157

그림 3.1.71. LiCl-KCl-ErCl₃1wt%에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 텅스텐 전극에 60초... 159

그림 3.1.72. LiCl-KCl 용융염에서 TmCl₃(1wt%) 첨가 후 얻어진 Cyclic... 163

그림 3.1.73. LiCl-KCl용융염에 포함된 TmCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (2wt%)를 첨가 후 얻... 165

그림 3.1.74. LiCl-KCl용융염에 포함된 TmCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.5wt%)를 첨가 후... 166

그림 3.1.75. Fityk 0.9.8를 통해 탐색한 Semi-Cyclic Voltammogram 환원 전위 peak 167

그림 3.1.76. LiCl-KCl +TmCl₃(1wt%)에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 CV의 결과 168

그림 3.1.77. LiCl-KCl-TmCl₃1wt%에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 텅스텐 전극에 60초... 170

그림 3.1.78. LiCl-KCl 용융염에서 LuCl₃ (1wt%) 첨가후 얻어진 Cyclic... 174

그림 3.1.79. LiCl-KCl용융염에 포함된 LuCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.2wt%)를 첨가 후... 176

그림 3.1.80. LiCl-KCl용융염에 포함된 LuCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.2wt%)를 첨가 후... 177

그림 3.1.81. Fityk 0.9.8를 통해 탐색한 Semi-Cyclic Voltammogram 환원 전위 peak 178

그림 3.1.82. LiCl-KCl + LuCl₃(1wt%)에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 CV의 결과 179

그림 3.1.83. LiCl-KCl-LuCl₃1wt%에서 BiCl₃의 농도 증가에 따른 텅스텐 전극에 60초... 181

그림 3.1.84. LaCl₃ 1wt%와 EuCl₃ 1wt%가 존재하는 LiCl-KCl용융염에서 BiCl₃의 양... 188

그림 3.2.1. LiCl-KCl 용융염에서 UCl₃(1wt%)의 CV 결과. 온도 773K 192

그림 3.2.2. LiCl-KCl용융염에 포함된 UCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.25wt%)를 첨가 후... 194

그림 3.2.3. LiCl-KCl용융염에 포함된 UCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.5wt%)를 첨가 후 얻... 195

그림 3.2.4. LiCl-KCl용융염에 포함된 UCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (0.75wt%)를 첨가 후... 196

그림 3.2.5. LiCl-KCl용융염에 포함된 UCl₃(1wt%)에서 BiCl₃를 (1wt%)를 첨가 후 얻... 197

그림 3.2.6. LiCl-KCl-UCl₃(1wt%)과 BiCl₃(0.75wt%)에서 텅스텐 전극에 60... 199

그림 3.2.7. 온도에 따라 생성된 Plateau전위의 변화 199

그림 3.2.8. 온도에 의존하는 결과를 나타내는 이종금속합금의 형성 깁스에너지 202

그림 3.2.9. 온도에 따라 도시한 U-Bi alloy 이종금속합금의 표준 몰비 깁스 형성 에너지 204

그림 3.3.1. Ce metal을 Bi 용해한 후 용융염에 BiCl₃를 점차 첨가하여 측정한 SWV 207

그림 3.3.2. Ce-Bi의 이종금속합금환원 전위-1.27V를 6hr인가하여 Bi에 증착한 후 용융... 208

그림 3.4.1. 전혜환원-선택산화를 수행하기 위하여 사용된 장치의 디자인 및 구성 210

그림 3.4.2. 1차 환원전류 -0.5A에 따른 Cyclic Voltammogram 212

그림 3.4.3. 1차 선택산화시 BiCl₃ 첨가에 따른 Cyclic Voltammogram 213

그림 3.4.4. 2차 전해전류 -0.5A에 따른 Cyclic Voltammogram 214

그림 3.4.5. 2차 선택산화시 BiCl₃ 첨가에 따른 Cyclic Voltammogram 215

그림 3.4.6. LiCl-KCl에서 측정된 각 성분들의 농도 218

그림 3.4.7. Bi metal에서 측정된 각 성분들의 농도 219

그림 3.4.8. 시간에 따른 ICP정량분석을 통한 란타나이드 원소의 분배계수 220

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