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SUMMARY

Contents

목차

제1장 서론 36

제1절 개요 36

제2절 기술 개발 개요 40

1. 기술의 주요 성과물 40

제2장 본론 42

제1절 연구 개발 목표 42

1. Stage-2 개발 목표 42

제2절 연구 개발 결과 44

1. 열분해 오일화 반응기 및 반응시스템 개발 44

2. 열분해 가스/오일 물리화학적 정제기술 개발 64

3. 열분해 오일 내 올레핀/파라핀 분리기술 개발 91

4. 열분해 유래 고비점왁스 업그레이딩 기술 개발 101

5. 잔사물 고부가가치화 기술 개발 126

6. 열분해 오일 증류 기술 개발 152

7. 폐비닐 잔사물을 이용한 고부가가치 탄소재료 개발 및 전극재로 활용 163

8. 1톤/일 이상 처리 규모 연속식 열분해 시스템 정상화 177

제3절 연구 개발 주요 성과 212

1. Pilot 규모 열분해 오일화 반응기 및 반응시스템 개발 212

2. 열분해 가스/오일 물리화학적 정제기술 개발 217

3. 열분해 오일 내 올레핀/파라핀 분리기술 개발 218

4. 열분해 유래 고비점왁스 업그레이딩 기술 개발 219

5. 잔사물 고부가가치화 기술 개발 220

6. 열분해 오일 증류 기술 개발 220

7. 폐비닐 잔사물을 이용한 고부가가치 탄소재료 개발 및 전극재 활용 221

제3장 결론 223

[뒷표지] 225

표목차

〈표 1-1〉 독일 폐플라스틱 및 폐비닐 오일화 플랜트 현황 38

〈표 1-2〉 국내 폐플라스틱 및 폐비닐 플랜트 현황(환경부 자료) 39

〈표 2-1〉 열분해 원료 성상 분석 46

〈표 2-2〉 2차 반응기 왁스 분해 조건 및 수율 결과 52

〈표 2-3〉 2차 왁스 분해 생성물의 구성 분포 53

〈표 2-4〉 2차 반응기 왁스 분해 조건 및 수율 결과 54

〈표 2-5〉 원료별 열분해 반응 후 생성물 수율 61

〈표 2-6〉 파일롯 규모 열분해 반응 후 생성물 수율 64

〈표 2-7〉 모델 열분해유용 시약의 물성 67

〈표 2-8〉 열분해유의 운전조건에 따른 염소제거율 79

〈표 2-9〉 H 열분해유와 S 열분해유의 특성 비교 80

〈표 2-10〉 흡수층 입구 성분의 조성 82

〈표 2-11〉 흡수층 출구 성분의 조성 83

〈표 2-12〉 열분해유 탈염소 공정의 stream table 83

〈표 2-13〉 흡수제 가열시 필요한 히터의 전기 용량 84

〈표 2-14〉 폐가스 열교환을 위한 배가스의 온도 및 유량 85

〈표 2-15〉 예열기 히터의 전기 사용량 85

〈표 2-16〉 산성가스 습식 세정 공정의 stream table 88

〈표 2-17〉 습식 세정장치의 가성소다 소요량 90

〈표 2-18〉 열분해 오일 중 C5-C10의 올레핀 및 파라핀 생성 비율 92

〈표 2-19〉 촉매의 표면특성 결과 104

〈표 2-20〉 지지체의 물리화학적 특성분석 결과 115

〈표 2-21〉 Pd/HBs의 물리화학적 특성분석 결과 120

〈표 2-22〉 잔사물의 공업분석 및 원소분석 결과 128

〈표 2-23〉 잔사물의 염소함량 분석(1100℃ 완전연소 후 발생가스 포집분석) 128

〈표 2-24〉 잔사물의 EDAX 분석 129

〈표 2-25〉 열처리 온도에 따른 잔사물의 염소함량 131

〈표 2-26〉 체가름으로 얻어진 잔사물의 입자크기 분포 132

〈표 2-27〉 잔사물 입자분포 및 증류수에 대한 부유특성 비교 132

〈표 2-28〉 수세 처리된 잔사물의 잔류염소 농도 분석(XRF) 결과 136

〈표 2-29〉 수세 처리시간에 따른 세척 잔사물의 잔류염소 농도 XRF 분석 결과 137

〈표 2-30〉 수세 처리시간에 따른 세척액의 잔류염소 농도 HPIC 분석 결과 138

〈표 2-31〉 누적 잔사물량에 따른 세척 잔사물의 염소함량 및 세척액의 염소농도 138

〈표 2-32〉 잔사물 세척수의 수질 및 배출허용 기준 146

〈표 2-33〉 역삼투 정수기에 공급된 잔사물 세척액, 통과한 정화수 및 배출되는 농축수의 염소 함량 146

〈표 2-34〉 잔사물 세척액과 이를 원심분리 하여 얻은 각층수에 포함된 염소 함량 147

〈표 2-35〉 잔사물 세척액과 이를 원심분리 하여 얻은 각 층수에 포함된 Zn과 Mn 함량 147

〈표 2-36〉 수세한 새한 리싸이클 잔사물의 잔류염소 농도 분석(XRF) 151

〈표 2-37〉 잔사물 세척액의 전기화학 산화반응 적용 전과 후의 용액내 염소이온 농도 변화 152

〈표 2-38〉 열분해 생성물 153

〈표 2-39〉 20kg급 증류설비에서 분리한 열분해유 샘플 성상 분석 161

〈표 2-40〉 SEM EDS 이미지 분석 결과(황 함량) 166

〈표 2-41〉 잔사물 처리 전과 처리 후의 표면 질소 원소 분포 170

〈표 2-42〉 2차 처리 탄소 내 질소 결합 분포도 171

〈표 2-43〉 EIS 저항 특성 수치 비교 172

〈표 2-44〉 0.5C 전류밀도 하 충/방전곡선 데이터 175

〈표 2-45〉 1C 전류밀도 하 충/방전곡선 데이터 176

〈표 2-46〉 장기 운전 결과 206

〈표 2-47〉 원료 분석 결과치 209

〈표 2-48〉 열분해 오일 분석치 210

그림목차

[그림 1-1] 폐비닐 재활용 처리 체계도 37

[그림 1-2] 폐비닐 및 폐플라스틱 발생량 37

[그림 2-1] 폐비닐 열분해 오일화 기술 공정 개략도 44

[그림 2-2] 열분해 원료 성상 분석을 위한 분리 작업(고급 및 저급) 45

[그림 2-3] 2kg/h 연속식 열분해 시스템 개략도 및 사진 47

[그림 2-4] 2kg/h 원료 투입 장치 문제 및 개선 후 모습 48

[그림 2-5] 2kg/h 로터리 킬른 내 체류 시간 결정을 위한 기초 실험 49

[그림 2-6] 왁스와 오일 혼합물의 열분해 생성물 50

[그림 2-7] 잔사물/왁스 분리 장치 개선 50

[그림 2-8] 왁스 분해용 2차 반응 시험 시스템 51

[그림 2-9] 왁스 분해 생성물의 탄소 분포 52

[그림 2-10] 열분해 공정 연속 운전 결과 53

[그림 2-11] 열분해 오일 생성물의 카본 수 분포 비교(경질유분 탱크, 중질유분 탱크) 54

[그림 2-12] 연속 열분해 시스템 설계집 사진 55

[그림 2-13] 2톤/일 규모 열분해 반응부 P&ID 및 설계집 사진 56

[그림 2-14] 2톤/일 처리규모 연속 열분해 시스템 구축 56

[그림 2-15] 원료 이송 시스템 58

[그림 2-16] 1차 원료 투입 장치 사진 59

[그림 2-17] 2톤/일 규모 원료 공급 장치 정량 이송 시험 결과 59

[그림 2-18] 1/2차 반응기 및 왁스 분리기 사진 60

[그림 2-19] 연속 운전, 시스템 모니터링 60

[그림 2-20] 2톤/일 연속 열분해 공정의 시 운전 결과 62

[그림 2-21] 파일롯 규모 연속 열분해 시스템 생성물 63

[그림 2-22] 감압증류 온도에 따른 열분해유 사진 64

[그림 2-23] 감압 증류된 열분해유의 FTIR 스펙트럼 65

[그림 2-24] 회분식 탈염소화 후 열분해유 66

[그림 2-25] 회분식 탈염소화 후 잔류물 66

[그림 2-26] 회분식 탈염소화 후 열분해유의 FTIR 스펙트럼 66

[그림 2-27] 모델 열분해유의 연속식 탈염소화 반응시스템 구성도 67

[그림 2-28] 모델 열분해유의 연속식 탈염소화 반응시스템 68

[그림 2-29] 모델 열분해유의 blank test 69

[그림 2-30] 흡수온도에 따른 모델 열분해유의 염소농도 변화 70

[그림 2-31] 흡수온도에 따른 모델 열분해유의 염소제거율 변화 70

[그림 2-32] 흡수온도에 따른 모델 열분해유의 탈염소 반응 후 기상과 고상의 염소함량 71

[그림 2-33] 모델 열분해유의 흡수온도에 따른 염소성분의 상분포 72

[그림 2-34] 흡수온도에 따른 회수 Ca(OH)₂ 흡수제의 FTIR 스펙트럼 72

[그림 2-35] 공급량에 따른 모델 열분해유의 염소농도 변화 73

[그림 2-36] 공급량에 따른 모델 열분해유의 염소 제거율 변화 74

[그림 2-37] 공급량과 모델 열분해유 염소 제거율의 상관관계 74

[그림 2-38] 모델 열분해유의 공급량에 따른 염소성분의 상분포 75

[그림 2-39] 열분해유 탈염소 반응 시스템 76

[그림 2-40] H 열분해유의 흡수제 종류에 따른 탈염소 반응 76

[그림 2-41] H 열분해유의 탈염소반응시 반응기 전단의 압력 변화 77

[그림 2-42] 펠렛 흡수제용 반응기 77

[그림 2-43] Ca(OH)₂ 펠렛 흡수제 78

[그림 2-44] 펠렛 흡수제의 H 열분해유 염소제거율 78

[그림 2-45] 0.5-6.3mm 크기의 흡수제 층 높이에 따른 압력강하 상관관계 79

[그림 2-46] 열분해유의 SIMDIS 분석 결과 81

[그림 2-47] 3톤/일 처리규모 열분해유 탈염소 반응 공정도 82

[그림 2-48] 열분해 탈염소 반응기의 가열 방식에 따른 반응기 84

[그림 2-49] 밸트를 이용한 흡수제 충진부 분리 방법 86

[그림 2-50] 레일을 이용한 흡수제 충진부 분리 방법 86

[그림 2-51] 탈염소 후 열분해유의 응축물 분리를 위한 버퍼탱크 87

[그림 2-52] 산성가스의 습식 정제를 위한 P&ID 88

[그림 2-53] 산성가스의 습식세정 장치 89

[그림 2-54] 열분해 발생 산성가스의 습식 세정장치 도면 89

[그림 2-55] 제작된 습식 세정장치 사진 90

[그림 2-56] 열분해 오일 중 C5-C10의 선형 올레핀/파라핀 비율 91

[그림 2-57] 올레핀 분리 공정 모식도(안) 92

[그림 2-58] 헥산 및 1-헥센 혼합물에 대한 촉진수송 분리막 기작 원리 93

[그림 2-59] 올레핀 분리막 선택도 및 투과도 측정을 위한 장치 94

[그림 2-60] 1-헥센 및 n-헥산에 대한 조성별 GC 분석을 위한 검량선 95

[그림 2-61] 시간에 따른 촉진수송 분리막의 투과부에서의 1-헥센의 순도 및 투과플럭스 97

[그림 2-62] 촉진수송분리막의 다층복합박막 구조 98

[그림 2-63] 분리막 제조 과정에서의 PVP 내 C＝O의 FT-IR 분석 99

[그림 2-64] 투과부 압력에 따른 분리막 투과부에서의 1-헥센 순도와 플럭스 비교 100

[그림 2-65] 주입부 조성에 따른 분리막 투과부에서의 1-헥센 순도와 플럭스 비교 101

[그림 2-66] 고비점왁스(홍천)와 왁스의 탄소넘버별 분포 102

[그림 2-67] 연속식 반응장치 사진 104

[그림 2-68] 촉매들의 XRD 분석결과 105

[그림 2-69] 450℃에서 염소가 함유된 고비점왁스의 열적 또는 촉매적 크래킹반응 결과 107

[그림 2-70] Fe함량에 따른 (a) 수율, (b) 액상생성물의 탄소 분포 및 (c) 액상생성물의 PONA... 108

[그림 2-71] 액상 및 가스생성물(a)과 사용촉매표면(b)의 염소함량 비교 : 450℃에서 0.5h... 109

[그림 2-72] 염소가 함유된 고비점 왁스의 장시간 크래킹반응 결과 110

[그림 2-73] HY(검은색 선) 및 Fe[20]/HY(빨간색 선)의 TGA/DTG 결과 111

[그림 2-74] 재생된 Fe[20]/HY의 SEM-EDX 결과 111

[그림 2-75] 고비점왁스의 (a) SIMDIS-GC 분석결과와 (b) 사진 112

[그림 2-76] 지지체의 NH₃-TPD 분석결과 114

[그림 2-77] 수첨크래킹 반응시스템 116

[그림 2-78] 산지지체를 이용한 고비점왁스의 수첨크래킹 결과 117

[그림 2-79] 사용촉매의 TGA 분석결과 119

[그림 2-80] 다양한 온도에 따른 고비점왁스의 수첨크래킹 결과 121

[그림 2-81] Pd/Hβs를 이용한 고비점왁스의 수첨크래킹 결과 122

[그림 2-82] Pd/Hβs를 이용한 수첨크래킹에서의 nM/nA, 수율 및 수첨크래킹의 상관관계 123

[그림 2-83] (a) 고비점왁스 표면의 수첨크래킹 경로 125

[그림 2-84] Pd[0.6]/Hβ의 반복사용에 따른 고비점왁스 수첨크래킹 결과 126

[그림 2-85] 잔사물의 TGA분석 130

[그림 2-86] 잔사물의 성분 함량에 대한 EDAX와 XRF 분석 130

[그림 2-87] 수세처리에 따른 잔사물의 불순물 성분 133

[그림 2-88] 입자 크기가 0.5~1.0mm인 잔사물의 XRD 133

[그림 2-89] 분급된 잔사물에 대한 XRF 분석 134

[그림 2-90] 잔사물 수세설비의 설계 도면과 장치 135

[그림 2-91] 수세 처리된 잔사물의 잔류염소 농도 변화 137

[그림 2-92] 잔사물 공급량 변화에 따른 잔사물의 잔류염소 농도 변화 139

[그림 2-93] 펠릿 제조장치 및 이를 이용하여 제조된 세척 잔사물 펠렛 140

[그림 2-94] 잔사물 코인 샘플의 소성 후 형상 140

[그림 2-95] 연속식 잔사물 수세처리장치의 Process Flow Diagram 141

[그림 2-96] 진동체 설비 도면 143

[그림 2-97] 세척장치 설비 도면 144

[그림 2-98] 정치탱크 설비 도면 144

[그림 2-99] 필터프레스 설비 도면 145

[그림 2-100] 전기응집과 전기화학적 산화단계를 포함한 잔사물 수세 공정도 148

[그림 2-101] 전기화학적 염소제거 단계가 포함된 잔사물 수세 공정도 148

[그림 2-102] 타이타늄 판으로 제작한 모노폴라 전극 전지와 개략도 149

[그림 2-103] 수용액 중 수소, 산소 및 염소의 전기화학반응에 대한 활성분극 곡선 149

[그림 2-104] 연속식 잔사물 수세처리 장치 150

[그림 2-105] 수세한 후 필터 프레스로 탈수한 잔사물 케이크 151

[그림 2-106] 전기화학 산화반응 전해조의 가스발생 151

[그림 2-107] (주)홍천 열분해유 기초분석 결과 및 분리 후 샘플 153

[그림 2-108] 촉매 응축분리를 통한 열분해유 생성물 154

[그림 2-109] ASPEN 공정 시뮬레이션 기준 및 케이스 155

[그림 2-110] 공정 시뮬레이션 결과 비교(a), case2 공정모사 결과(b), 최종 제안 공정(c) 157

[그림 2-111] 열분해유 분리를 위한 20kg 증류 장치 158

[그림 2-112] 20kg 증류 설비에서 분리한 폐플라스틱 열분해유 샘플 159

[그림 2-113] 20kg 증류설비에서 분리한 열분해유와 simulated GC 결과와의 비교 분석 160

[그림 2-114] 열분해유 simulated GC 결과 161

[그림 2-115] 폐플라스틱 기준 3톤/일 기준 열분해유 증류 공정 PDP 162

[그림 2-116] 3톤/일 열분해유 증류 공정 장치 구축 162

[그림 2-118] 잔사물 처리 전과 후의 SEM 및 TEM 이미지 163

[그림 2-119] (좌) 잔사물 처리 전과 후의 BET 비교 분석 그래프 및... 164

[그림 2-120] 잔사물 처리 후의 TEM EDS 이미지 164

[그림 2-121] 잔사물 처리 후 표면 질소, 붕소 원소 분포 형태 164

[그림 2-122] 폐비닐 열분해 잔사물 중간층 이미지 165

[그림 2-123] Cross-section SEM 이미지 165

[그림 2-124] 리튬 폴리설파이드 diffusion test 166

[그림 2-125] Cycle test 그래프 166

[그림 2-126] Cycle test 후, SEM EDS 167

[그림 2-127] (좌) CV test 그래프 및 (우) 과전압(Overvoltage) 비교 167

[그림 2-128] SCI급 전기적 성능 비교 167

[그림 2-129] Long cycle test 결과 그래프 167

[그림 2-130] KOH 및 NH₃에 의한 단계별 합성 탄소 제조 과정 168

[그림 2-131] 잔사물 처리 전과 KOH 처리 및 NH₃ 처리 후 SEM 이미지 169

[그림 2-132] KOH 처리 및 NH₃ 처리 후 TEM 169

[그림 2-133] BET 물리흡/탈착 169

[그림 2-134] 기공 크기 분포도 169

[그림 2-135] (좌) XPS N 1s 결과 (우) 탄소 내 질소 형태 170

[그림 2-136] 황 함침 후 TGA 171

[그림 2-137] 잔사물 처리 후 TEM EDS 이미지 171

[그림 2-138] EIS 측정 결과 172

[그림 2-139] 탄소 재료 별 4시간 흡착 테스트 진행 결과 비교 172

[그림 2-140] 과전압 정도 비교 173

[그림 2-141] CV 데이터 173

[그림 2-142] Rate capability 분석 174

[그림 2-143] 0.5C 전류밀도 충/방전곡선 175

[그림 2-144] 1C 전류밀도 충/방전곡선 176

[그림 2-145] 대상 원료 종류 177

[그림 2-146] 원료의 이물질 내용(사진) 178

[그림 2-147] 원료의 이송 컨베이어(사진) 179

[그림 2-148] 호퍼 내 공극 제거 장치(사진) 180

[그림 2-149] 원료 투입 스크류 점검 작업 현장(사진) 181

[그림 2-150] 스크류 날개 손상(사진) 182

[그림 2-151] 원료 투입 시스템 구조물 고정 작업(사진) 183

[그림 2-152] 저온 반응에 의한 미반응 현상(사진) 184

[그림 2-153] 1차 반응기 리크 억제 방안(사진) 185

[그림 2-154] 2차 반응기 드레인 밸브 막힘-저온 반응시(사진) 186

[그림 2-155] 2차 반응기 가열로 내부 단열 문제(사진) 187

[그림 2-156] 2차 반응기 열원 공급 버너 고장(사진) 187

[그림 2-157] 버너 화통 손상(사진) 188

[그림 2-158] 열분해 오일 냉각 설비 추가 설치(사진) 189

[그림 2-159] 열분해 오일 생산 현상 : 고비점 오일(싸이트 그래스 사진) 190

[그림 2-160] 열분해 오일 생산 현상 : 저비점 오일(싸이트 그래스 사진) 190

[그림 2-161] 열분해 생성물 1차 냉각을 위한 열 교환기 내부(사진) 191

[그림 2-162] 열분해 오일 이송 설비(사진) 191

[그림 2-163] 열분해 생성물 중 왁스 리터 설비(사진) 192

[그림 2-164] 열분해 생성 오일(사진) 193

[그림 2-165] 열분해 가스 소각 시스템(사진) 194

[그림 2-166] 버너 열원인 오일 연결 라인(사진) 194

[그림 2-167] 역화 방지 밸브(사진) 195

[그림 2-168] 2차 습식 스크러버 내 안전 밸브(사진) 195

[그림 2-169] 저온 반응에 의한 잔사물 상단 라이프 밸브 막힘 현상(사진) 196

[그림 2-170] 저온 반응에 의한 잔사물 낙하 배관 막힘 현상(사진) 197

[그림 2-171] 잔사물 배출 밸브 막힘(사진) 197

[그림 2-172] 일반 회수 잔사물(사진) 198

[그림 2-173] 미반응 잔사물(사진) 199

[그림 2-174] 미반응 고강도 잔사물(사진) 199

[그림 2-175] 잔사물 내 이물질(사진) 200

[그림 2-176] 급속 냉각 장치(사진) 201

[그림 2-177] 습식 스크러버 장치(사진) 201

[그림 2-178] 활성탄 충진탑(사진) 202

[그림 2-179] 공정 자동화실 감시 카매라(사진) 203

[그림 2-180] 열분해 공정의 배전판(사진) 203

[그림 2-181] 장기 연속 운전 204

[그림 2-182] 연속 운전 현황(사진) 205

[그림 2-183] 연속 운전을 위한 후단 공정 산소 농도 측정 설비(사진) 205

[그림 2-184] 장기 연속 운전 생성 오일 206

[그림 2-185] 장기 연속 운전 결과 : 누적 운전 시간 : 113시간 207

[그림 2-186] 원료 사진(사진) 208

[그림 2-187] 원료 세척 과정 209

[그림 2-188] 잔사물 TGA 분석치 211

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권호

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