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요약문
목차
서론 15
제1장 잔류의약물질 분석방법 연구 25
1.1. 조사 대상 25
1.1.1. 조사대상 물질 25
1.1.2. 조사대상 수계 30
1.2. 조사 항목별 실험방법 31
1.3. 의약물질의 분석방법 선정 46
1.3.1. Group Ⅰ 47
1.3.2. Group Ⅱ 49
1.3.3. Group Ⅲ 50
1.3.4. Group Ⅳ 50
1.3.5. Group Ⅴ 51
1.3.6. Group Ⅵ 51
1.4. 조사 항목별 실험방법 및 실험결과 52
1.4.1. Group Ⅰ 52
1.4.2. Group Ⅱ 87
1.4.3. Group Ⅲ 96
1.4.4. Group Ⅳ 107
1.4.5. Group Ⅴ 118
1.4.6. Group Ⅵ 126
1.5. 의약물질별 회수율 및 정밀도 비교 141
제2장 전국 주요 수계별 의약물질 산류실태 조사 144
2.1. 조사 대상 144
2.1.1. 시료채취 144
2.1.2. 시료의 이동 및 보관 144
2.2. 전국 주요 수계별 의약물질 잔류실태 결과 147
2.2.1. Group Ⅰ-A 의약물질 잔류실태 147
2.3. 전년도 결과 비교 174
2.4. 국내외 검출결과 비교 174
제3장 정도관리 179
3.1. 분석방법의 자체검증 179
3.2. 실험실간 교차실험 183
3.2.1. 실험실간 교차실험 방법 183
3.2.2. 실험실간 교차실험 결과 183
제4장 결론 및 고찰 200
4.1. 결론 200
4.1.1. 환경 중 의약물질 분석방법 연구 200
4.1.2. 전국 주요 수계별 의약물질 실태조사 202
4.2. 고찰 204
참고문헌 206
[별지] 평가결과서 212
표 1. 주요 동물용 항생제 및 항균제의 판매량(2004년) 22
표 1.1. 조사대상 의약물질 목록 25
표 1.2. 의약물질별 물리화학적 특성 26
표 1.3. 조사지점 30
표 1.4. 환경시료의 잔류의약물질 분석방법 31
표 1.5. 의약물질의 분석방법에 따른 분류 46
표 1.6. Group Ⅰ-A의 분석대상 의약물질 및 분석방법 47
표 1.7. Group Ⅰ-B의 분석대상 의약물질 및 분석방법 48
표 1.8. Group Ⅰ-C의 분석대상 의약물질 및 분석방법 48
표 1.9. Group Ⅰ-D의 분석대상 의약물질 및 분석방법 49
표 1.10. Group Ⅱ의 분석대상 의약물질 및 분석방법 49
표 1.11. Group Ⅲ의 분석대상 의약물질 및 분석방법 50
표 1.12. Group Ⅳ의 분석대상 의약물질 및 분석방법 50
표 1.13. Group Ⅴ의 분석대상 의약물질 및 분석방법 51
표 1.14. Group Ⅵ의 분석대상 의약물질 및 분석방법 52
표 1.15. Group Ⅰ의 분석대상 물질 52
표 1.16. Group Ⅰ 분석을 위한 LC/ESI-MS/MS의 실험 조건 59
표 1.17. Group Ⅰ-A 분석대상 의약물질의 물리ㆍ화학적 성질 61
표 1.18. Group Ⅰ-A 분석대상 의약물질의 머무름시간, 선구이온 및 생성이온 62
표 1.19. Group Ⅰ-A 의약물질의 검출한계 및 방법검출한계 68
표 1.20. Group Ⅰ-A 의약물질의 정확도(수질시료) 69
표 1.21. Group Ⅰ-A 의약물질의 정확도(고상시료) 69
표 1.22. Group Ⅰ-A 의약물질의 정밀도(수질시료) 70
표 1.23. Group Ⅰ-A 의약물질의 정밀도(고상시료) 70
표 1.24. Group Ⅰ-B 분석대상 의약물질의 물리ㆍ화학적 성질 71
표 1.25. Group Ⅰ-B 분석대상 의약물질의 머무름시간, 선구이온 및 생성이온 72
표 1.26. Group Ⅰ-B 의약물질의 검출한계 및 방법검출한계 74
표 1.27. Group Ⅰ-B 의약물질의 정확도(수질시료) 75
표 1.28. Group Ⅰ-B 의약물질의 정확도(고상시료) 75
표 1.29. Group Ⅰ-B 의약물질의 정밀도(수질시료) 75
표 1.30. Group Ⅰ-B 의약물질의 정밀도(고상시료) 75
표 1.31. Group Ⅰ-C 분석대상 의약물질의 물리ㆍ화학적 성질 76
표 1.32. Group Ⅰ-C 분석대상 의약물질의 머무름시간, 선구이온 및 생성이온 77
표 1.33. Group Ⅰ-C 검출한계 및 방법검출한계 80
표 1.34. Group Ⅰ-C 의약물질의 정확도(수질시료) 80
표 1.35. Group Ⅰ-C 의약물질의 정확도(고상시료) 80
표 1.36. Group Ⅰ-C 의약물질의 정밀도(수질시료) 81
표 1.36. Group Ⅰ-C 의약물질의 정밀도(고상시료) 81
표 1.38. Group Ⅰ-D 의약물질의 물리ㆍ화학적 특성 82
표 1.39. Group Ⅰ-D 분석대상 의약물질의 머무름시간, 선구이온 및 생성이온 82
표 1.40. Group Ⅰ-D 의약물질의 검출한계 및 방법검출한계 85
표 1.41. Group Ⅰ-D 의약물질의 정확도(수질시료) 85
표 1.42. Group Ⅰ-D 의약물질의 정확도(고상시료) 86
표 1.43. Group Ⅰ-D 의약물질의 정밀도(수질시료) 86
표 1.44. Group Ⅰ-D 의약물질의 정밀도(고상시료) 86
표 1.45. Group Ⅱ의 분석대상 물질 87
표 1.46. Group Ⅱ 의약물질 분석을 위한 LC/ESI-MS/MS 분석조건 91
표 1.47. Group Ⅱ 분석대상 의약물질의 머무름시간, 선구이온 및 생성이온 91
표 1.48. Group Ⅱ 분석대상 의약물질의 물리ㆍ화학적 성질 92
표 1.49. Group Ⅱ 의약물질의 검출한계 및 방법검출한계 94
표 1.50. Group Ⅱ 의약물질의 정확도 95
표 1.51. Group Ⅱ 의약물질의 정밀도 95
표 1.52. Group Ⅲ의 분석대상 물질 96
표 1.53. Group Ⅲ 분석을 위한 LC/ESI-MS/MS 실험조건 100
표 1.54. Group Ⅲ 분석대상 의약물질의 머무름시간, 선구이온 및 생성이온 100
표 1.55. Group Ⅲ 의약물질의 물리ㆍ화학적 특성 102
표 1.56. Group Ⅲ 의약물질의 검출한계 및 방법검출한계 106
표 1.57. Group Ⅲ 의약물질의 정확도 106
표 1.58. Group Ⅲ 의약물질의 정밀도 107
표 1.59. Group Ⅳ의 분석대상 물질 108
표 1.60. Group Ⅳ 분석을 위한 LC/ESI-MS/MS의 실험조건 112
표 1.61. Group Ⅳ 의약물질의 물리ㆍ화학적 특성 113
표 1.62. Group Ⅳ 분석대상 의약물질의 머무름시간, 선구이온 및 생성이온 113
표 1.63. Group Ⅳ 의약물질의 검출한계 및 방법검출한계 117
표 1.64. Group Ⅳ 의약물질의 정확도 117
표 1.65. Group Ⅳ 의약물질의 정밀도 118
표 1.66. Group Ⅴ의 분석대상 물질 118
표 1.67. Group Ⅴ 분석을 위한 LC/ESI-MS/MS의 실험조건 122
표 1.68. Group Ⅴ 의약물질의 물리ㆍ화학적 특성 122
표 1.69. Group Ⅴ 분석대상 의약물질의 머무름시간, 선구이온 및 생성이온 123
표 1.70. Group Ⅴ 의약물질의 검출한계 및 방법검출한계 125
표 1.71. Group Ⅴ 의약물질의 정확도 125
표 1.72. Group Ⅴ 의약물질의 정밀도 126
표 1.73. Group Ⅵ의 분석대상 물질 126
표 1.74. Group Ⅵ 분석을 위한 LC/ESI-MS/MS의 실험조건 130
표 1.75. Group Ⅵ 의약물질의 물리ㆍ화학적 특성 132
표 1.76. Group Ⅵ 분석대상 의약물질의 머무름시간, 선구이온 및 생성이온 132
표 1.77. Group Ⅵ 의약물질의 검출한계 및 방법검출한계 139
표 1.78. Group Ⅵ 의약물질의 정확도 140
표 1.79. Group Ⅵ 의약물질의 정밀도 141
표 1.80. 의약물질별 전년도 회수율 및 정밀도 비교 142
표 1.81. 의약물질별 미국 EPA 분석방법의 검출한계 비교 143
표 2.1. 전국 수계별 조사지점 144
표 2.2. 제1차 조사 하천수/저질 중 Group Ⅰ-A 분석물질의 농도 148
표 2.3. 제1차 조사 하천수/저질 중 Group Ⅰ-B, C, D 분석물질 농도 149
표 2.4. 제1차 조사 하천수/저질 중 Group Ⅱ, Ⅲ 분석물질의 농도 150
표 2.5. 제1차 조사 하천수/저질 중 Group Ⅳ, Ⅴ 분석물질의 농도 151
표 2.6. 제1차 조사 하천수/저질 중 Group Ⅵ 분석물질의 농도 152
표 2.7. 제2차 조사 하천수/저질 중 Group Ⅰ- A 분석물질의 농도 153
표 2.8. 제2차 조사 하천수/저질 중 Group Ⅰ-B, C, D 분석물질 농도 154
표 2.9. 제2차 조사 하천수/저질 중 Group Ⅱ, Ⅲ 분석물질 농도 155
표 2.10. 제2차 조사 하천수/저질 중 Group Ⅳ, Ⅴ 분석물질 농도 156
표 2.11. 제2차 조사 하천수/저질 중 Group Ⅵ 분석물질 농도 157
표 2.1.2. 1, 2차 조사 하천수/ 저질 중 의약물질 분석결과 비교 158
표 2.1.3. 전년도 검출결과 비교 175
표 2.1.4. 국내ㆍ외 검출사례 비교 176
표 3.1. 그룹별 분석방법의 자체 검증(하천수) 179
표 3.2. 그룹별 분석방법의 자체 검증(저질) 181
표 3.3. 의약물질별 검출한계 비교 182
표 3.4. 서울시보건환경연구원에서 측정된 의약물질의 실험실간 교차실험 결과(수질) 184
표 3.5. 한국수자원공사에서 측정된 의약물질의 실험실간 교차실험 결과(수질) 186
표 3.6. 을지대학교에서 측정된 의약물질의 실험실간 교차실험 결과(수질) 188
표 3.7. 세 실험실에서 측정된 의약물질의 실험실간 교차실험 결과(수질) 190
표 3.8. 서울시보건환경연구원에서 측정된 의약물질의 실험실간 교차실험 결과(저질) 192
표 3.9. 한국수자원공사에서 측정된 의약물질의 실험실간 교차실험 결과(저질) 194
표 3.10. 을지대학교에서 측정된 의약물질의 실험실간 교차실험 결과(저질) 196
표 3.11. 세 실험실에서 측정된 의약물질의 실험실간 교차실험 결과(저질) 198
그림 1. 한국 항생제 연간 소비량(●)과 항목의 수(○) 16
그림 2. OECD 국가간 항생제 사용량 비교, 2003년 18
그림 3. 주요 국가의 동물용 항생제 사용량 18
그림 4. 인체 및 동물용 의약물질의 배출에 따른 환경 중 거동 20
그림 5. 사람 및 동물용 의약품이 환경에 도달하는 노출경로 23
그림 1.1. Group Ⅰ 의약물질의 수질시료 중 전처리 과정 55
그림 1.2. Group Ⅰ 의약물질의 고상시료 전처리 과정 56
그림 1.3. Group Ⅰ-A 의약물질의 화학적 구조와 화학식 57
그림 1.4. Group Ⅰ-B 의약물질의 화학적 구조와 화학식 58
그림 1.5. Group Ⅰ-C 의약물질의 화학적 구조와 화학식 58
그림 1.6. Group Ⅰ-D 의약물질의 화학적 구조와 화학식 59
그림 1.7. Group Ⅰ 의약물질의 수질시료ㆍ고상시료의 전처리 과정 61
그림 1.8. Group 1-A(3종) 의약물질의 ESI 크로마토그램 63
그림 1.9. Group Ⅰ-A(3종) 의약물질의 ESI 크로마토그램 64
그림 1.10. 설파메타진의 검정곡선 65
그림 1.11. 설파메톡사졸의 검정곡선 65
그림 1.12. 설파티아졸의 검정곡선 66
그림 1.13. 아세트아미노펜의 검정곡선 66
그림 1.14. 린코마이신의 검정곡선 67
그림 1.15. 트리메소프림의 검정곡선 67
그림 1.16. Group Ⅰ-B 2종 의약물질의 ESI 크로마토그램 72
그림 1.17. 클로르테트라사이클린의 검정곡선 73
그림 1.18. 옥시테트라사이클린의 검정곡선 73
그림 1.19. Group Ⅰ-C(3종) 의약물질의 ESI 크로마토그램 77
그림 1.20. 디클로페낙-소듐의 검정곡선 78
그림 1.21. 아세틸살리실산의 검정곡선 78
그림 1.22. 플루오르페니콜의 검정곡선 79
그림 1.23. Group Ⅰ-D(2종) 의약물질 ESI 크로마토그램 83
그림 1.24. 엔로플록삭신의 검정곡선 84
그림 1.25. 시프로플록삭신의 검정곡선 84
그림 1.26. Group Ⅱ 의약물질의 화학구조 87
그림 1.27. Group Ⅱ 의약물질의 수질시료 중 전처리 과정 89
그림 1.28. Group Ⅱ 의약물질의 고상시료 중 전처리 과정 90
그림 1.29. Group Ⅱ 2종 의약물질의 ESI 크로마토그램 93
그림 1.30. 에리스로마이신의 검정곡선 93
그림 1.31. 타이로신의 검정곡선 94
그림 1.32. Group Ⅲ 의약물질의 수질시료 중 전처리 과정 98
그림 1.33. Group Ⅲ 의약물질의 고상시료 전처리 과정 99
그림 1.34. Group Ⅲ 의약물질의 화학구조와 화학식 101
그림 1.35. Group Ⅲ 4종 의약물질의 ESI 크로마토그램 103
그림 1.36. 세파드록실의 검정곡선 104
그림 1.37. 페니실린 G의 검정곡선 104
그림 1.38. 세프라딘의 검정곡선 104
그림 1.39. 반코마이신의 검정곡선 105
그림 1.40. Group Ⅳ 의약물질의 화학적 구조와 화학식 108
그림 1.41. Group Ⅳ 의약물질의 수질시료 중 전처리 과정 111
그림 1.42. Group Ⅳ 의약물질의 고상시료 중 전처리 과정 111
그림 1.43. Group Ⅳ 3종 의약물질의 ESI 크로마토그램 114
그림 1.44. 나프록센의 검정곡선 115
그림 1.45. 이부프로펜의 검정곡선 115
그림 1.46. 메페남산의 검정곡선 115
그림 1.47. Group Ⅴ 의약물질인 네오마이신의 화학구조 118
그림 1.48. Group Ⅴ 의약물질의 수질시료 전처리 과정 120
그림 1.49. Group Ⅴ 의약물질의 고상시료 전처리 과정 121
그림 1.50. Group Ⅴ 의약물질의 ESI 크로마토그램 123
그림 1.51. Group Ⅴ 네오마이신의 검정곡선 124
그림 1.52. Group Ⅵ 의약물질의 화학구조 127
그림 1.53. Group Ⅵ 의약물질의 고상시료 전처리 과정 129
그림 1.54. 스위칭 밸브의 사용과 LC/MS/MS 장비의 배열 131
그림 1.55. Group Ⅵ 의약물질의 크로마토그램 133
그림 1.56. 에스트론(E1)의 질량 스펙트럼 134
그림 1.57. 17베타-에스트라디올(E2)의 질량 스펙트럼 134
그림 1.58. 에스트리올(E3)의 질량 스펙트럼 135
그림 1.59. 17알파-에티닐에스트라디올(EE2)의 질량 스펙트럼 135
그림 1.60. 17베타-에스트라디올-d2(E2-d2, surrogate)의 질량 스펙트럼 136
그림 1.61. 2메톡시-에스트라디올(IS)의 질량 스펙트럼 136
그림 1.62. 에스트론(E1) 검정곡선 137
그림 1.63. 17베타-에스트라디올(E2) 검정곡선 137
그림 1.64. 에스트리올(E3) 검정곡선 138
그림 1.65. 17알파-에티닐에스트라디올(EE2) 검정곡선 138
그림 2.1. 시료채취과정 145
그림 2.2. 시료채취과정 145
그림 2.3. 시료채취 지점의 위치 확인 146
그림 2.4. 수온, pH 등의 확인 146
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