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Contents

1. INTRODUCTION 8

2. EXPERIMENTAL 13

2.1. Materials 13

2.2. Preparation of P(VPi/VAc)/nanoparticles microspheres 15

2.3. Heterogeneous surface saponification of the P(VPi/VAc)/nanoparticles microspheres 17

2.4. Characterizations 19

3. RESULTS AND DISCUSSION 21

3.1. Diameter and distribution of P(VPi/VAc)/nanoparticles microspheres 21

3.2. Average diameter and dispersion coefficient of P(VPi/VAc)/nanoparticles microspheres 25

3.3. Morphology of P(VPi/VAc)/nanoparticles microspheres 33

3.4. Degree of saponification and skin/core structure of s-PVA/ P(VPi/VAc)/nanoparticles microspheres by saponification time 36

3.5. CT photography of s-PVA/nanoparticles microspheres 49

4. CONCLUSIONS 51

REFERENCES 54

요약 58

List of Tables

Table 1. Representative properties and kind of nanoparticles 14

Table 2-1. Condition of suspension copolymerization (1) 16

Table 2-2. Condition of suspension copolymerization (2) 16

Table 3. Heterogeneous surface saponification of the P(VPi/VAc)/ nanoparticles microspheres 18

List of Figures

Figure 1. Diameter and distribution of P(VPi/VAc)/TiO₂ microspheres with different amounts of TiO₂ nanoparticles obtained by suspension copolymerization. 23

Figure 2. Diameter and distribution of P(VPi/VAc)/nanoparticles microspheres with various nanoparticles obtained by suspension copolymerization. 24

Figure 3. VMS photographs of P(VPi/VAc)/TiO₂ microspheres with different amounts of TiO₂ : a, 0 wt%; b, 0.1 wt%; c, 0.2 wt%; d, 0.4 wt%. 27

Figure 4. EDS spectrum and chemical composition of P(VPi/VAc)/TiO₂ microspheres with different amounts of TiO₂ nanoparticles : a, 0wt%; b, 0.1 wt%; c, 0.2 wt%; d, 0.4 wt%. 28

Figure 5. VMS photographs of P(VPi/VAc)/nanoparticles microspheres with various nanoparticles: a, homo; b, TiO₂; c, Au; d, Ti; e, Pt; f, Ag. 31

Figure 6. TEM images of P(VPi/VAc)/nanoparticles microspheres with various nanoparticles: a, homo; b, TiO₂; c, Au; d, Ti; e, Pt; f, Ag. 32

Figure 7. SEM images of P(VPi/VAc)/TiO₂microspheres with different amounts of TiO₂ : a, 0 wt%; b, 0.1 wt%; c, 0.2 wt%; d, 0.4 wt%. 34

Figure 8. SEM images of P(VPi/VAc)/nanoparticles microspheres with various nanoparticles: a, homo; b, TiO₂; c, Au; d, Ti; e, Pt; f, Ag. 35

Figure 9. VMS photoraphs of s-PVA/(VPi/VAc) microspheres with skin/core structure by saponification time: a, 24 h; b, 48 h; c, 72 h; d, 96 h; e, 120 h; f, 144 h. 38

Figure 10. VMS photographs of s-PVA/(VPi/VAc)/TiO₂ (0.1 wt%) micro-spheres with skin/core structure by saponification time : a, 24 h; b, 48 h; c, 72 h; d, 96 h; e, 120 h; f, 144 h. 39

Figure 11. VMS photoraphs of s-PVA/(VPi/VAc)/TiO₂(0.2 wt%) micro-spheres with skin/core structure by saponification time: a, 24 h; b, 48 h; c, 72 h; d, 96 h; e, 120 h. 40

Figure 12. VMS photoraphs of s-PVA/(VPi/VAc)/TiO₂(0.4 wt%) micro-spheres with skin/core structure by saponification time : a, 24 h; b, 48 h; c, 72 h; d, 96 h. 41

Figure 13. DS of s-PVA/P(VPi/VAc)/TiO₂ microspheres with different amounts of TiO₂ nanoparticles by saponification time. 42

Figure 14. VMS photoraphs of s-PVA/(VPi/VAc)/Aumicrospheres with skin/core structure by saponification time : a, 24 h; b, 48 h; c, 72 h;d, 96 h; e, 120 h; f, 144 h. 44

Figure 15. VMS photoraphs of s-PVA/(VPi/VAc)/Ti microspheres with skin/core structure by saponification time : a, 24 h; b, 48 h; c, 72 h;d, 96 h; e, 120 h. 45

Figure 16. VMS photoraphs of s-PVA/(VPi/VAc)/Pt microspheres with skin/core structure by saponification time : a, 24 h; b, 48 h; c, 72 h;d, 96 h; e, 120 h; f, 144 h. 46

Figure 17. VMS photoraphs of s-PVA/(VPi/VAc)/Ag microspheres with skin/core structure by saponification time : a, 24 h; b, 48 h; c, 72 h; d, 96 h; e, 120 h; f, 144 h. 47

Figure 18. DS of s-PVA/P(VPi/VAc)/nanoparticles microspheres with various particles by saponification time. 48

Figure 19. CT photograph of s-PVA/nanoparticles microspheres. 50

초록보기

본 연구에서는 완전한 구형의 평활한 표면을 가지는 동시에 방사선불투과성을 갖는 내구성이 우수한 교대배열 폴리비닐알코올 입자 색전물을 제조하기 위하여 현탁중합과 불균일계 표면비누화를 이용하였다. 폴리(피발산비닐/아세트산비닐) 미세구의 직경은 전체적으로 고르게 분포하였지만, 나노입자가 첨가됨에 따라 현탁중합 시 나노입자들에 의해 단량체유적간의 회합보다는 분리가 우세하게 되어 작은 직경을 갖는 폴리(피발산비닐/아세트산비닐)/나노입자 미세구들이 많이 생성되었다. 하지만, 직경이 큰 나노입자를 첨가하였을 경우, 나노입자들에 의한 단량체유적간의 분리보다는 고분자체인과 체인사이에서 나노입자들이 차지하는 공간적인 영향이 우세하기 때문에 큰 직경을 갖는 폴리(피발산비닐/아세트산비닐)/나노입자 미세구들이 많이 생성되었다. 제조된 폴리(피발산비닐/아세트산비닐)과 폴리(피발산비닐/아세트산비닐)/나노 입자 미세구들의 분산 계수 범위는 0.4 ∼ 0.8로 단분산성을 가졌다. 그 폴리(피발산비닐/아세트산비닐)과 폴리(피발산비닐/아세트산비닐)/나노 입자 미세구들은 비누화 시간이 증가함에 따라 스킨층이 점점 두꺼워졌으며, 교대배열 폴리비닐알코올/나노입자 미세구로의 전환 시간은 나노입자의 함량과 크기가 증가 할수록 단축되었다. 교대배열 폴리비닐알코올/나노입자 미세구의 방사선 불투과성은 단층촬영을 통하여 확인하였고, 교대배열 폴리비닐알코올/이산화티타늄 과 교대배열 폴리비닐알코올/티타늄 미세구에서 가장 훌륭한 방사선불투과성이 나타났다.

현재 사용되는 색전제의 문제점을 획기적으로 보완함과 동시에 방사선불투과성을 가지는 교대배열 폴리비닐알코올 미세구를 성공적으로 제조하였다.

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