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Contents

Chapter 1. Introduction 10

Chapter 2. Theory 12

2.1. Acetylation 12

2.2. The DS of solubility 15

2.3. Cotton linter and wood pulp 16

2.4. α-cellulose 18

2.5. Transparent insulation material 19

Chapter 3. Preparing the cellulose acetate 21

3.1. Materials 21

3.2. Observance 22

3.3 Experimental 23

3.3.1. Procedure of the heterogenous acetylation 23

3.3.2. Casting the various films 24

3.3.3. Methods for testing 25

Chapter 4. Results and discussions 30

4.1. Acetylation of V-81 pulp 30

4.2. Acetylation with various pulps and cotton linter 41

4.3. Optical and physical properties of CTA film 60

Chapter 5. Conclusions 67

Reference 69

Abstract (국문 요약) 73

Curriculum vitae 77

List of Tables

Table 1. The properties of cotton linter fiber compared to cotton... 17

Table 2. The reaction conditions of V81 pulp with various amount... 33

Table 3. The properties of CA prepared with various amount of... 34

Table 4. The reaction conditions of V81 pulp with various amount... 35

Table 5. The properties of CA prepared with various amount of... 36

Table 6. The reaction conditions of V81 pulp at various... 37

Table 7. The properties of CA prepared at various temperatures... 38

Table 8. The reaction conditions of V81 pulp for various times at... 39

Table 9. The properties of CA prepared for various times at 40℃ 40

Table 10. The specifications of various pulps and cotton linter 44

Table 11. The properties of CTA prepared from the pulps and... 45

Table 12. The transmittance value of 1% CTA solutions at various... 51

Table 13. The integral values of proton peaks of CTA 59

Table 14. The integral value of absorbance in the range of... 63

List of Figures

Fig. 1. The whole process of acetylayion in homogeneous and... 14

Fig. 2. The scheme of acetylation. 14

Fig. 3. The various solvents to dissolve CA containing various... 15

Fig. 4. The cross section of cotton seed. 17

Fig. 5. The classification of transparent insulation materials;... 20

Fig. 6. Overall process of the heterogeneous acetylation. 24

Fig. 7. The x-ray diffractograms of pulps ; (A) V81, (B) V60,... 46

Fig. 8. The graphs of reductive and inherent viscosity of pulps;... 47

Fig. 9. The acetylation yield of CTA; (A) cotton linter, (B) V81,... 48

Fig. 10. The water contents of CTA; (A) cotton linter, (B) V81,... 49

Fig. 11. The transmittance of 1% CTA in DCM:EtOH(8:2);... 50

Fig. 12. The FT-IR spectra of CTA; (A) original pulp, (B) cotton... 52

Fig. 13. The relationships between cellulose and CTA polymorphs. 54

Fig. 14. The x-ray diffractograms of CTA I and CTA II types. 55

Fig. 15. The x-ray diffractograms of CTA; (A) cotton linter,... 56

Fig. 16. The general ¹H-NMR spectrum of CTA. 57

Fig. 17. The ¹H-NMR spectra of CTA; (A) V81, and (B) V60. 58

Fig. 18. The FT-IR spectra of various transparent films;... 62

Fig. 19. The UV/Vis spectra of various transparent films;... 64

Fig. 20. The S-S curves of various transparent films; (A) CTA,... 65

Fig. 21. The TGA curves of various transparent films; (A) CTA,... 66

초록보기

 본 연구의 목적은 α-셀룰로오스 함량이 서로 다른 다양한 펄프로부터 치환도가 2.8, 중합도가 200 이상인 셀룰로오스 트리아세테이트를 합성하기 위한 최적의 아세틸레이션 조건을 얻고 합성된 셀룰로오스 트리아세테이트 필름을 투명단열재에 적용시킬 수 있는 가능성을 검토하는 것이다.

최적의 아세틸레이션 조건을 얻기 위해서 V81 펄프를 사용하여 반응결정 요소인 acetic anhydride의 양, 촉매인 perchloric acid의 양, 반응 온도 및 시간에 따라 에스테르화 반응을 실시하였다. Acetic anhydride의 양이 증가함에 따라서 치환도와 중합도는 동시에 증가하는 경향을 나타내었고 촉매 perchloric acid, 반응 온도와 시간이 증가함에 따라서 치환도는 증가하지만 중합도는 감소하는 경향을 나타내었다. 그 결과 1.12 g의 acetic anhydride와 90 g의 perchloric acid를 이용하여 40 ℃에서 60분 동안 반응시켜 치환도가 2.8이고 중합도가 222인 셀룰로오스 트리아세테이트를 합성하였다.

위의 조건을 사용하여 α-셀룰로오스 함량이 서로 다른 펄프와 카튼린터로부터 셀룰로오스 트리아세테이트를 합성하고 그 특성을 비교해 보았다. 모두 치환도가 2.8 이상이었고, V81과 V60으로부터 합성된 셀룰로오스 트리아세테이트의 DP는 각각 222와 191이었다. 하지만 상대적으로 낮은 α-셀룰로오스 함량을 가지는 Tembest-LV와 TR922로부터 합성된 셀룰로오스 트리아세테이트의 경우, 중합도 측정에 사용되는 DCM:EtOH(8:2) 용매 속에 불용분을 포함하고 있어 DP를 측정할 수 없었다.

1% 셀룰로오스 트리아세테이트 용액의 가시영역에서의 투과도를 보면, α-셀룰로오스 함량이 셀룰로오스 트리아세테이트의 색상과 불용분 함량에 영향을 주는 것으로 나타났고 α-셀룰로오스 함량이 증가함에 따라서 아세틸레이션 수율도 증가하는 경향을 나타내었다. 그리고 적외선 분광분석을 통해 에스테르화반응이 진행되었음을 확인할 수 있었고 X-선 회절장치를 이용하여 합성된 셀룰로오스 트리아세테이트가 CTAI의 결정구조를 가지는 것을 알 수 있었다.

이 합성된 셀룰로오스 트리아세테이트로부터 투명한 필름을 제조하고 이 필름을 투명 단열재에 적용 가능성을 알아보기 위해 셀룰로오스 다이아세테이트, 폴리카보네이트 그리고 폴리메틸메타아크릴레이트 필름과의 특성을 비교해 보았다. 셀룰로오스 트리아세테이트와 같은 투명 필름을 투명 단열재에 적용하기 위해서는 적외선 영역 1000 ~ 1500 cm-1에서의 흡수능과 가시광선 영역에서의 우수한 투과도가 동시에 요구되고 태양빛에 오랫동안 노출되기 때문에 기계적 열적 특성이 요구된다.

먼저, 적외선 영역에서의 흡수 스펙트럼을 보면 셀룰로오스 트리아세테이트가 72.8로 상대적으로 매우 높은 흡수능을 보였고 가시영역에서도 90% 이상의 우수한 투과도를 나타내었다. 또한, 상대적으로 우수한 기계적 강도와 열적 안정성을 나타내었다. 이와 같이 셀룰로오스 트리아세테이트 필름은 우수한 광학적 기계적 특성뿐만 아니라 경제성과 친환경적인 특성을 가지고 있기 때문에 상대적으로 가격이 비싼 폴리메틸메타아크릴레이트와 폴리카보네이트를 대체 할 수 있을 것으로 판단됩니다.

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