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표제지 1

목차 2

요약 7

Ⅰ. 서론 9

Ⅱ. 재료 및 방법 17

1. 실험재료 및 기구 17

1) 대상 농약 17

2) 대상 농산물 17

3) 시약 18

4) 사용기구 19

2. 분석기기 19

3. 실험방법 20

1) 시료 추출 20

2) 분배법에 의한 시료추출액의 정제 20

3) 크로마토그래피법에 의한 시료추출액의 정제 21

4) 기기분석 21

5) 재확인 시험 21

6) 회수율 시험 22

Ⅲ. 결과 및 고찰 26

1. 분석대상 화합물에 대한 기기분석법의 최적화 26

1) 최적 정량파장 선정 28

2) High-performance liquid chromatography (HPLC) 31

2. 시료추출 및 정제과정의 확립 35

1) 시료 추출법 35

2) 액-액 분배법 35

3) Florisil 흡착크로마토그래피에 의한 정제법 41

4) 잔류분석과정의 확립 43

3. 잔류분석법의 시료별 적용 및 검증 46

4. 대상농약 잔류분의 재확인 52

Ⅳ. 결론 62

참고 문헌 64

Abstract 69

표목차 4

Table 1. Registration of phenothrin and silafluofen insecticides in Korea 16

Table 2. HPLC/UVD operating parameters for the analysis of phenothrin... 23

Table 3. LC/MS operating parameters for the confirmation of phenothrin... 24

Table 4. GC/MS operating parameters for the confirmation of phenothrin... 25

Table 5. Physicochemical characteristics of phenothrin and silafluofen 27

Table 6. UV absorption properties of pheonthrin and silafluofen 30

Table 7. Retention and LOQ of analytes on HPLC using different type of... 33

Table 8. Liquid-liquid partition efficiency of analytes 37

Table 9. Recovery of phenothrin and silafluofen in n-hexane/acetonitrile... 38

Table 10. Effect of n-hexane/acetonitrile partition (HAP) on the removal... 39

Table 11. Elution profile of phenothrin and silafluofen on Florisil column 42

Table 12. Recovery and LOQs of phenothrin and silafluofen residues in... 51

그림목차 5

Fig. 1. Molecular structures of phenothrin and silafluofen 14

Fig. 2. Analytical protocol for phenothrin and silafluofen residues in... 15

Fig. 3. UV absorption spectra of phenothrin and silafluofen 29

Fig. 4. A HPLC chromatogram showing separation of phenothrin and... 34

Fig. 5. Effect of n-hexane/acetonitrile partition (HAP) on the removal of... 40

Fig. 6. Proposed procedure for the analysis of phenothrin and silafluofen... 45

Fig. 7. HPLC chromatograms of hulled rice extracts for the analysis of phenothrin and silafluofen residues 47

Fig. 8. HPLC chromatograms of apple extracts for the analysis of phenothrin and silafluofen residues... 48

Fig. 9. HPLC chromatograms of green pepper extracts for the analysis of phenothrin and silafluofen residues... 49

Fig. 10. HPLC chromatograms of Chinese cabbage extracts for the analysis of phenothrin and silafluofen... 50

Fig. 11. Total-ion chromatogram (TIC) of phenothrin and silafluofen in... 53

Fig. 12. ESI(+)-Mass spectra of phenothrin 54

Fig. 13. LC/MS ESI(+) SIM chromatograms of sample extracts for... 55

Fig. 14. Total-ion chromatogram (TIC) of phenothrin and silafluofen in... 57

Fig. 15. EI mass spectra of phenothrin and silafluofen 58

Fig. 16. GC-MS SIM chromatograms of sample extracts for confirmation of... 59

Fig. 17. GC-MS SIM chromatograms of sample extracts for confirmation of... 60

Fig. 18. GC-MS SIM chromatograms of sample extracts for confirmation of... 61

초록보기

 Phenothrin과 silafluofen은 전 세계적으로 널리 사용되고 있는 합성제충국제 계열의 접촉형 살충제이다. 현재 국내에서는 등록 및 판매 되고 있지 않으나 대상농약들은 농산물 수출국에서 사용되고 있기 때문에 국내에 수입되는 농산물 중 잔류분이 포함되어있는 가능성이 높고 정부에서는 수출국 적용 작물에 따라 잔류허용기준을 설정, 관리하고 있다. 따라서 이러한 잔류관리를 위하여 공정 잔류분석법의 확립은 필수불가결하다. 현재 잔류허용기준 등록 농산물은 곡류, 과실류 및 채소류임을 고려하여 적용대상 대표 농산물 시료는 현미, 사과, 고추 및 배추를 선정하였다.

본 연구에서는 잔류허용기준이 설정된 대표농산물 시료에 대하여 고성능액체크로마토그래피 (HPLC)를 이용한 국가 공정 잔류분석법을 개발하고자 하였다.

시료 중 phenothrin과 silafluofen 잔류분은 acetone을 가하여 고속마쇄 추출하고 액-액 분배에 의하여 추출액을 정제하였다. 시료 중 현미와 고추시료에 대해서는 비극성 간섭물질을 제거하기 위해 n-hexane/acetonitrile 분배법을 추가로 적용하였다. 최종적으로 추출액을 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC로 분석하였다.

HPLC 기기분석조건을 최적화한 결과, 역상 C18 column을 acetonitrile/물구배 용출조건으로 사용하여 phenothrin cis, trans 이성질체 및 silafluofen을 시료 중 방해물질로 부터 완전 분리하였다. 또한 대상화합물들도 226nm에서 높은 감도로 검출할 수 있었다. 최종 시료추출액 중 불순물에 의한 간섭은 관찰되지 않았으며 시료에 직접 처리, 회수율시험을 거쳐 확인한 분석법의 정량 한계는 phenothrin과 silafluofen이 각각 0.02 및 0.01 mg/kg으로 잔류허용기준의 1/5~1/100까지 분석이 가능하였다. 무처리 4종 농산물 시료에 대상 성분들을 정량한계 수준을 포함하여 3수준 3반복으로 각각 처리, 분석한 결과 평균 회수율은 현미, 사과, 고추 및 배추에서 각각 83.7~105.1%, 92.2~109.8%, 82.4~99.1% 및 88.5~109.8% 범위였으며 화합물과 농산물 종류에 관계없이 분석 오차는 10% 미만이었다. 시료 중에서 검출되는 잔류분의 정성적 재확인을 위하여 LC/MS selected-ion monitoring (SIM)법을 시도한 결과 silafluofen은 이온화 되지 않았으나 phenothrin의 경우 ESI(+) 조건으로 정량한계 수준에서의 명확한 재확인이 가능하였다. Silafluofen 잔류분을 재확인 하기위해 GC/MS SIM법을 추가로 시도 하였으며 EI 이온화 조건으로 phenothrin과 silafluofen 잔류분을 정량한계 수준에서 재확인할 수 있었다.

각 분석과정은 국가 공정 분석법으로 사용될 수 있도록 개인 및 실험실간 변이를 최소화 하도록 표준화하였으며 단계별로 그 효율 및 정제도를 상세히 검증하였다. 즉, 확립된 분석법은 높은 감도와 우수한 재현성, 그리고 분석과정의 간편성을 고려할 때 농산물의 잔류농약에 대한 잔류량 검색/검사 및 안전성 평가에 공적인 목적으로 충분히 이용될 수 있다고 판단되었다.

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