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Contents

Analysis of sorbic acid in tea-drink using isotope dilution liquid chromatography tandem mass spectrometry (ID-LC/MS/MS) / Seonghee Ahn ; Insun Lee ; Byungjoo Kim 1

Abstract 1

요약 1

1. Introduction 2

2. Experimental 2

2.1. Materials 2

2.2. Standard solutions 2

2.3. Sample preparation 3

2.4. LC/MS analysis 3

2.5. Calsulations 3

3. Results 3

3.1. Optimization for ID-LC/MS method 3

3.2. Validation of method 6

3.3. Sources of uncertainty 7

4. Conclusions 7

References 8

초록보기

동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법을 이용하여 차음료 중의 소르빈산을 정밀하게 측정하는 방법을 개발하였다. 소르빈산의 동위원소, 13C2-소르빈산은 주문합성하여 구입하였다. 질량분석기는 음이온 모드로 선택반응분석법 (Selected Reaction Monitoring mode)에서 수행하여, [M-H]− 이온이 [M-CO2H]− 조각이온으로 가는 m/z 111→ 67와 13C2-소르빈산 m/z 113→ 68 채널을 선택하여 분석하였다. 분리는 C18 컬럼으로 수행되었으며, 암모니움 아세테이트용액(pH 4.5) 55%와 메탄올 45%로 이동상을 구성하였다. 반복성과 재현성을 포함한 방법의 유효성 검토를 위하여 본 연구원에서 차음료에 소르빈산을 강화하여 균질성있는 기준물질을 제조하였다. 반복성과 재현성 결과는 동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법에 의한 소르빈산의 분석이 신뢰할만 하며 재현성 있는 방법임을 보여주었고,기준물질들의 소르빈산의 농도는 3.8%의 표준편차를 보여주었다.

Isotope dilution mass spectrometry (ID-MS) based on liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) was developed for the accurate determination of sorbic acid in tea-drink. An isotope analogue of sorbic acid, 13C2-sorbic acid, was obtained by custom synthesis. MS was operated in the negative mode with selected reaction monitoring (SRM) mode of [M-H]- → [M-CO2H]- channel at m/z 111 → 67 for sorbic acid and at m/z 113 → 68 for its isotope analogue. Chromatographic separation was accomplished with a C18column and an isocratic mobile phase of 55% of 50 mM ammonium acetate (pH 4.5) and 45% of methanol.

Homogeneous reference materials were prepared for validation of this method, including repeatability and reproducibility tests, by fortifying tea-drink with sorbic acid in our laboratory. Repeatability and reproducibility studies showed that the ID-LC/MS method is a reliable and reproducible method which provides less than 3.8%of relative standard deviation (RSD) for the analysis of sorbic acid.

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참고문헌 (31건) : 자료제공( 네이버학술정보 )

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번호 참고문헌 국회도서관 소장유무
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4 C. Ferrand, F. Marc, P. Fritsch, P. Cassand and G. de Saint Blandquat, J. Agric. Food Chem., 48, 3605-3610 (2000). 미소장
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7 Officers and Standing Committees of the Association of Official Analytical Chemists for the Year Ending October 1971 네이버 미소장
8 O. W. Lau, S. F. Luk and Y. M. Cheung, Analyst, 114, 1047-1051 (1989). 미소장
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13 Food Control Patents Alert 네이버 미소장
14 Chromatographic performance of monolithic and particulate stationary phases 네이버 미소장
15 F. J. M. Mota, I. M. P. L. V. O. Ferreira, S. C. Cunha, M. Beatriz and P. P. Oliveira, Food Chem., 82, 469-473 (2003). 미소장
16 A. El-Gindy, F. El-Yazby, A. Mostafa and M. M. Maher, J. Pharm. Biomed. Analysis, 35, 703-713 (2004). 미소장
17 S. Negri, R. Bono, L. Maestri, S. Ghittori and M. Imbriani, Chem.-Biol. Interact., 153-154, 243-246 (2005). 미소장
18 Chromatography of plasmid DNA 네이버 미소장
19 Electrophoresis of randomly charged particles 네이버 미소장
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24 Mass spectrometry of cyanamide 네이버 미소장
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28 Mass spectrometry characterization for chemoenzymatic glycoprotein synthesis 네이버 미소장
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