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표제지

목차

Abstract 7

Ⅰ. 서론 9

1. 연구 배경 9

2. 연구 목적 10

Ⅱ. 연구내용 및 방법 11

1. 신규 추가 예정인 2항목(스티렌, 비스(2-에틸헥실)아디페이트)의 공정시험기준(안) 작성 11

2. 신규 추가 예정인 2항목(스티렌, 비스(2-에틸헥실)아디페이트)의 공정시험기준 (안)에 대한 정도관리 12

3. 산업폐수에 적용하기 위한 총유기탄소(TOC) 수질오염공정시험기준 개정 검토 12

Ⅲ. 연구결과 및 고찰 14

1. 신규 추가 예정인 2항목(스티렌, 비스(2-에틸헥실)아디페이트)의 공정시험기준(안) 작성 14

가. 스티렌 공정시험기준(안) 14

(1) 제 1법 : 헤드스페이스/기체크로마토그래피-질량분석법 14

(2) 제 2법 : 퍼지ㆍ트랩/기체크로마토그래피-질량분석법 16

나. 비스(2-에틸헥실)아디페이트 공정시험기준(안) 18

2. 신규 추가 예정인 2항목(스티렌, 비스(2-에틸헥실)아디페이트)의 공정시험기준 (안)에 대한 정도관리 20

가. 스티렌 제 1법 : 헤드스페이스/기체크로마토그래피-질량분석법 21

(1) 정량한계 21

(2) 정확도 및 정밀도 22

(3) 현장시료 적용을 위한 회수율 확인 22

나. 스티렌 제 2법 : 퍼지ㆍ트랩/기체크로마토그래피-질량분석법 23

(1) 정량한계 23

(2) 정확도 및 정밀도 24

(3) 현장시료 적용을 위한 회수율 확인 25

다. 비스(2-에텔헥실)아디페이트 25

(1) 정량한계 25

(2) 정확도 및 정밀도 26

(3) 현장시료 적용을 위한 회수율 확인 27

3. 산업폐수에 적용하기 위한 총유기탄소(TOC) 수질오염공정시험기준 개정 검토 28

가. 조건에 따른 TOC 분석 결과 28

(1) 시료보관일수의 영향 28

(2) pH 영향 29

(3) 체거름 영향 30

(4) 시료 균질화의 영향 32

나. 산업폐수 TOC 분석을 위한 공정시험기준 개정(안) 33

Ⅳ. 결론 35

1. 신규 추가 2항목의 공정기험기준(안) 및 정도관리 35

2. 산업폐수 적용 TOC 공정기험기준 개정(안) 36

참고문헌 37

[부록] 40

Ⅰ. 신규 추가 예정인 2항목 공정시험기준 제정(안) 41

1. 스티렌-헤드스페이스/기체크로마토그래피-질량분석법 41

2. 스티렌-퍼지ㆍ트랩/기체크로마토그래피-질량분석법 54

3. 디에틸헥실아디페이트-용매추출/기체크로마토그래피-질량분석법 67

Ⅱ. 총유기탄소 공정시험기준 개정(안) 83

1. 총 유기탄소-고온연소산화법 83

표목차

〈Table 1〉 Wastewater discharge facilities in this research 13

〈Table 2〉/〈Table 1〉 Condition of headspace for styrene 15

〈Table 3〉/〈Table 2〉 Condition of headspace/GC-MS for styrene 16

〈Table 4〉/〈Table 3〉 Condition of purge&trap for styrene 17

〈Table 5〉/〈Table 4〉 Condition of purge&trap/GC-MS for styrene 17

〈Table 6〉/〈Table 5〉 Condition of GC-MS for bis(2-ethylhexyl)adipate 19

〈Table 7〉/〈Table 6〉 Analysis LOQ of styrene by headspace/GC-MS 21

〈Table 8〉/〈Table 7〉 Analysis accuracy and precision of styrene by headspace/GC-MS 22

〈Table 9〉/〈Table 8〉 Analysis reagent spike sample of styrene by headspace/GC-MS 23

〈Table 10〉/〈Table 9〉 Analysis LOQ of styrene by purge&Trap/GC-MS 24

〈Table 11〉/〈Table 10〉 Analysis accuracy and precision of styrene by Purge&Trap/GC-MS 24

〈Table 12〉/〈Table 11〉 Analysis reagent spike sample of styrene by purge&Trap/GC-MS 25

〈Table 13〉/〈Table 12〉 Analysis LOQ of bis(2-ethylhexyl)adipate by GC-MS 26

〈Table 14〉/〈Table 13〉 Analysis accuracy and precision of bis(2-ethylhexyl)adipate by GC-MS 26

〈Table 15〉/〈Table 14〉 Analysis reagent spike sample of bis(2-ethylhexyl)adipate by GC-MS 27

〈Table 16〉/〈Table 15〉 Effect of pH on the TOC concentration 29

〈Table 17〉/〈Table 16〉 Effect of sieve size on the TOC concentration and ratio of TSS to TOC and DOC 30

〈Table 18〉/〈Table 17〉 The relationship between ultrasound (type and irradiation time) and TOC 32

그림목차

〈Figure 1〉 Analysis method for styrene by headspace/GC-MS. 15

〈Figure 2〉 Headspace/GC-MS. 15

〈Figure 3〉 Analysis method for styrene by Purge&Trap/GC-MS. 16

〈Figure 4〉 Purge&trap/GC-MS. 17

〈Figure 5〉 Analysis method for Bis(2-ethylhexyl)adipate by GC-MS. 18

〈Figure 6〉 Anaytical step for bis(2-ethylhexyl)adipate. 19

〈Figure 7〉 The relationship between sample preservation and TOC concentration. 28

〈Figure 8〉 The relationship between TOC/TSS and DOC/TSS. 31

부록표목차

스티렌-헤드스페이스/기체크로마토그래피-질량분석법 50

표 1. 정도관리 목표 값 50

표 2. 스티렌의 기체크로마토그래프 기기분석 조건 예 51

표 3. 스티렌의 헤드스페이스 장치 실험조건 예 51

표 4. 스티렌 및 내부표준물질의 질량스펙트럼 이온 51

스티렌-퍼지ㆍ트랩/기체크로마토그래피-질량분석법 63

표 1. 정도관리 목표 값 63

표 2. 스티렌의 기체크로마토그래프 기기분석 조건 예 64

표 3. 스티렌의 퍼지ㆍ트랩 장치 실험조건 예 64

표 4. 스티렌 및 내부표준물질의 질량스펙트럼 이온 64

디에틸헥실아디페이트-용매추출/기체크로마토그래피-질량분석법 79

표 1. 정도관리 목표 값 79

표 2. 디에틸헥실아디페이트의 기체크로마토그래프 기기분석 조건(예) 80

표 3. 디에틸헥실아디페이트 및 내부표준물질의 질량스펙트럼 이온 80

총 유기탄소-고온연소산화법 92

표 1. 정도관리 목표 값 92

부록그림목차

스티렌-헤드스페이스/기체크로마토그래피-질량분석법 52

그림 1. 스티렌의 크로마토그램(예) 52

그림 2. 스티렌의 질량스펙트럼(예) 52

그림 3. 내부표준물질 플루오로벤젠의 크로마토그램(예) 52

그림 4. 내부표준물질 플루오로벤젠의 질량스펙트럼(예) 53

스티렌-퍼지ㆍ트랩/기체크로마토그래피-질량분석법 65

그림 1. 스티렌의 크로마토그램(예) 65

그림 2. 스티렌의 질량스펙트럼(예) 65

그림 3. 내부표준물질 플루오로벤젠의 크로마토그램(예) 65

그림 4. 내부표준물질 플루오로벤젠의 질량스펙트럼(예) 66

디에틸헥실아디페이트-용매추출/기체크로마토그래피-질량분석법 81

그림 1. 디에틸헥실아디페이트의 표준물질 크로마토그램(예) 81

그림 2. 디에틸헥실아디페이트의 표준물질 질량스펙트럼(예) 81

그림 3. 내부표준물질 페난트렌-d10의 크로마토그램(예) 81

그림 4. 내부표준물질 페난트렌-d10의 질량스펙트럼(예) 82

그림 5. 대체표준물질 피렌-d10의 크로마토그램(예) 82

그림 6. 대체표준물질 피렌-d10의 질량스펙트럼(예) 82